气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量

提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%～108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%～6.9%之间。     

气相色谱法检测七种动物源食品中莠灭净残留量

本研究建立了动物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法。样品以乙腈为提取溶剂,提取液以酸性氧化铝柱净化,乙腈-甲苯(7∶2,V/V)洗脱,以气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。方法的准确度与精密度较好,检出限为0.005mg/kg,平均添加回收率在88.1%～102.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.07%～8.29%,满足农药残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16μg/kg,在50、100、200μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%,相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多效唑残留量

苹果样品中的多效唑用丙酬-乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定,外标法定量、通过监测离子的相对丰度对阳性结果进行确证。空白苹果样品中添加量在0．02～0．5mg／kg范围时,回收率达到90％～98％,相对标准偏差5．0％～8．6％,检出限为0．02mg／kg。     

固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术,实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数（r2）为0.999 1～0.999 9;检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中9种酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中9种酚类化合物的分析方法。样品用丙酮溶液超声提取,将提取溶液与氢氧化钾溶液混合乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为50～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为87.1%～114.3%,相对标准偏差小于8.5%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中9种酚类化合物的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的莠去津、灭草松和呋喃丹

建立固相萃取–气相色谱–质谱法(SPE–GC–MS)测定地表水中莠去津、灭草松和呋喃丹的残留量。采用HLB固相萃取柱净化、富集地表水中的莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂,以丙酮洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用丙酮溶解,过滤后用气相色谱–质谱仪定量分析。莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂的质量浓度在0.05～10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 4,0.000 7,0.000 6μg/L,加标回收率为82.0%～106.0%,测定结果的相对标准偏差分别为2.16%,3.22%,1.84%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度高,适用于地表水中莠去津、灭草松、呋喃丹含量的同时测定。     

气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

气相色谱-质谱法同时测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂

建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂多残留量检测方法。本研究对样品前处理进行了优化,样品经乙腈-酸化水(含10%浓硫酸)提取,凝胶渗透色谱(GPC)和阴离子交换柱净化和富集,三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化,采用GC-MS测定并确证,最后用外标法定量。3个样品添加水平分别为0.02、0.04和0.1 mg/kg,回收率在78.8%~94.3%之间,RSD<20%。线性、回收率和检出限均符合残留分析要求。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留

建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。     

气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m／z126,169,183,184;异戊巴比妥m／z169、170、184、226;苯巴比妥m／z175、232、245、260;dwell time80s),外标法定量(定量离子m／z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0．99以上;线性范围2．5～50μg/kg,回收率为65％～112％,相对标准偏差5．4％～17．2％,检出限均为1μg/kg。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。