纳米Pt/巯基丁二酰胺铜修饰电极的制备及其电催化活性

利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面, 制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nano Pt). 分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS), 表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极表面形貌进行了表征, 并采用循环伏安法(CV)研究了它的电化学性质. 结果表明, CuL具有良好的电化学活性并对H2O2的还原具有电催化作用, 纳米Pt可以显著增强这种催化性能. 在30 ℃、0.02 mol·L-1 PBS缓冲液(pH=6.0)中检测H2O2, 在0.00125-0.16 mmol·L-1浓度范围呈现线性响应, 相关系数为0.9960(信噪比为3), 检测极限为0.3 μmol·L-1. 该电极对H2O2电流响应灵敏度高(0.312 mA·cm-2·mmol-1·L)、检测迅速(4.3 s)、稳定性好(对46 μmol·L-1和2.8 mmol·L-1的H2O2连续测10 次, 变异系数分别为3.1%和3.9%; 保存70 d后对10 μmol·L-1 H2O2的响应为初始响应的95%).     

纳米铜/石墨烯-壳聚糖复合膜修饰电极及其对葡萄糖的直接测定

以石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极,并在此复合膜上电沉积纳米铜,用于葡萄糖的无酶检测。以扫描电镜、傅立叶红外光谱及电化学交流阻抗谱对该复合膜微观形态进行表征,以循环伏安法、计时电流法对该电极的电化学行为进行研究。实验结果表明,在0.1 mol/L Na OH溶液中修饰电极对葡萄糖具有良好的催化氧化作用,该电极对葡萄糖的检测线性范围为5.6×10-5~1.2×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为2.3×10-5mol/L。该修饰电极对样品的检测具有良好的稳定性、重现性。     

聚苯胺修饰电极上的电催化

研究了聚苯胺修饰电极对抗坏血酸，多巴胺，溴，铊及铁离子的电催化作用。实验分析了影响电催化的几个因素，并通过控制聚合方法，制得了电催化性质相异的聚苯胺修饰电极。     

多壁碳纳米管修饰电极对核黄素的电催化研究

碳纳米管具有导电性和完整的表面结构，因而它可用作一种良好的电极材料。核黄素（维生素B2，RF）是黄素单核苷酸（FMN）和黄素腺嘌呤二核苷酸（FAD）的组成部分。而FMN和FAD是生命体中重要的辅酶，也是多种重要脱氢酶的辅酶，在线粒体呼吸链中起着传递电子和质子的作用。FMN和FAD分子中传递电子的功能部分与核黄素相同，均为异吡咯嗪环。本文用电化学方法研究了核黄素的电化学性质。     

纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极(Pd/CCE)。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10-6~2.6×10-3mol.L-1,r=0.999 3,检出限(3sb)为5.0×10-7mol.L-1,灵敏度为143.8μA.(mmol.L-1)-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

碳纳米管修饰电极上沙丁胺醇电催化氧化研究

将多壁碳纳米管(MWNT)分散在疏水性表面活性剂双十六烷基磷酸(DHP)溶液中形成稳定、均相的分散液,然后制备多壁碳纳米管-DHP复合膜修饰玻碳电极(MWNT-DHP/GCE).应用方波伏安法研究了沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为,结果表明,碳纳米管复合膜修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,其氧化反应为一电子一质子过程,氧化电位比裸玻碳电极负移40 mV,峰电流增加了4.5倍.在最佳测试条件下,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在8.3×10-7~3.3×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,开路富集2min,检出限达1.8×10-7mol/L.该修饰电极具有良好的重现性、稳定性.     

一氧化氮在聚钴-席夫碱修饰电极上的电催化氧化

研究了一种新合成的杂环席夫碱Ｎ,Ｎ’－二乙酰吡啶缩双苯胺在铂电极上的电化学聚合、聚合膜与钴（Ⅱ）的配合反应及聚合物膜的电化学性质。实验结果表明,该席夫碱可在电极表面通过电化学聚合反应形成具有良好的机械、化学和电化学稳定性的聚合物膜,该聚合物膜可与钴离子形成稳定的配合物,这种配合物对和分子一氧化氮的电化学氧化有显著的催化作用。     

联吡啶桥联双核铜配合物修饰玻碳电极对对苯二酚的电催化作用及测定

采用电沉积方法将新型双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得[LCu]2BP/GC电极。研究了[LCu]2BP/GC电极的电化学性质,并发现该电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。考察了该电极作为对苯二酚传感器的操作条件,结果表明:修饰电极在pH 5.0 PBS缓冲溶液,0.0~0.5 V电位范围内进行半微分线性扫描,其催化电流峰高与对苯二酚浓度在1.00×10-6~3.00×10-3mol/L范围内呈线性关系。检出限为2.00×10-7mol/L,相对标准偏差为1.09%(n=7)。用于测定合成样品中的对苯二酚含量,回收率在98%~102%之间,结果令人满意。     

过渡金属酞菁配合物化学修饰电极的研究：Ⅳ对抗坏血酸的电催化氧化

用化学吸附法首次制备了FE(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的3,3′,3′′,3′′′-四硝基酞菁配合物化学修饰电极(ML CME),用循环伏安法(CV)研究了它们对抗坏血酸(AH_2)的电催化氧化.与未修饰玻碳电极(GC)相比,AH_2在ML CME(GC基体)上的氧化峰电位(Epa)负移150mV左右,氧比峰电流(Ipa)明显增大.各ML CME对AH_2的电催化氧化活性均有很高的稳定性.AH_2在ML CME上的氧化峰电流和AH_2的浓度之间有着良好的线性关系.     

血红素修饰电极电催化氧化测定儿茶酚类化合物

采用循环伏安法将血红素修猸于玻碳电极表面，制备出对儿茶酚类化合物具有电催化氧化作用的血红素修饰电极（Ｈｅｍｅ／ＧＣ）。该电极上的催化氧化峰电流与邻苯二酚、多巴胺、肾上腺素等儿茶酚类化合物的浓度在各自响应的范围内有良好的线性关系，检测下限为４￣８×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于多巴胺和肾上腺素药物针剂的测定结果令人满意，回收率９８￣１０２％。     

Silver Nanograins Incorporated PEDOT Modified Electrode for Electrocatalytic Sensing of Hydrogen Peroxide

A silver nanograins (Ag_NGs) incorporated poly[3,4‐ethylenedioxythiophene] (PEDOT) modified electrode was prepared by a simple electrochemical method without using any stabilizer or reducing agent. The surface morphology and thickness of the resulting modified electrode was characterized by using AFM. It was found that the size of the silver particles in the PEDOT modified electrode was smaller than that in the bare electrode. AFM studies also revealed that Ag_NGs were uniformly distributed in the PEDOT modified electrode and the thickness of the film was found to be 35 nm. The Ag_NGs incorporated PEDOT modified electrode exhibited good electrocatalytic activity towards the reduction of hydrogen peroxide without an enzyme or mediator immobilized in the electrode. It has shown good amperometric response to hydrogen peroxide (H₂O₂) with a detection limit of 7 μM and a response time of 5 s.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于过氧化氢的检测

构建用于过氧化氢检测的多壁碳纳米管修饰玻碳电极,循环伏安阳极最大电流法和计时安培电流法测试表明:碳纳米管能提高电极的有效表面积,并加速电子的传递.循环伏安阳极最大电流和计时安培响应电流均与过氧化氢的浓度变化成线性关系,两种检测方法的灵敏度和线性相关系数分别为2.8μA/(mmol.L-1)、0.997和1.5μA/(mmol.L-1)、0.971;检测方法过程简单,结果令人满意.     

Fe修饰多壁碳纳米管电极高效产H2O2

为提高电芬顿(Electro-Fenton)体系H2O2的产率, 制备了多壁碳纳米管(MWNT)电极, 并与石墨/气体扩散(GDC)电极进行了比较. 结果表明, MWNT电极H2O2产率高于GDC电极. 采用电沉积方法, 制备了Fe修饰MWNT(Fe-MWNT)电极, 发现Fe对MWNT电极的修饰不仅可以提高体系的H2O2产率, 而且电流效率可以提高8%左右, 与GDC电极的电流效率接近. Fe-MWNT电极有望成为一种新型的阴极材料应用于Electro-Fenton体系中.     

新型Fe3O4纳米颗粒修饰玻碳电极对头孢噻肟钠的电催化还原及其测定

采用滴涂法将Fe3O4磁性纳米颗粒修饰在玻碳电极上,制得新型纳米Fe3O4修饰电极(Fe3O4-np/GC 电极).X射线衍射光谱表明,纳米Fe3O4为面心立方尖晶石结构,透射电子显微镜表明,纳米Fe3O4粒径15～20 nm的微球结构.采用扫描电子显微镜和交流阻抗法(EIS)对修饰电极表面进行了表征,发现纳米Fe3O4在电极表面形成了均匀的修饰膜.采用循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)研究了头孢噻肟钠(CS)在修饰电极上的电化学行为及动力学性质,结果表明,CS在Fe3O4-np/GC电极上有敏锐的催化还原峰,且CS的还原峰电流与其浓度在7.0×10-8～1 ×10-6和1 ×10-6～4.5×10-5 mol/L范围内呈线性关系;检出限达到5.0×10-8 mol/L.该方法可用于市售头孢噻肟钠针剂中CS含量的测定,加标回收率达到96.6％～102.7％.     

聚血红素修饰电极上氧还原的电催化研究

 采用循环伏安法和电位阶跃法,研究了水溶液中溶解氧在聚血红素修饰电极上还原反应的电催化作用．结果表明,还原峰电流随扫描速度的增大而增强,Ip～v1／2呈线性关系．根据电位阶跃实验的I～t曲线,计算出电极反应的电子转移数约为2,推断其催化机理属于ECE催化过程．     

新型CNT/nano-TiO2 复合膜电极的制备及其异相电催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了碳纳米管/纳米TiO2(CNT/nano-TiO2)复合溶胶,通过提拉法将复合溶胶涂覆在Ti基体上制得CNT/nano-TiO2复合膜修饰电极(C电极),其电化学性能经循环伏安、计时库仑、交流阻抗谱(EIS)等方法研究.研究结果表明,CNT可阻碍nano-TiO2粒子团聚.在循环伏安图中,C电极的氧化还原峰电流比nano-TiO2膜修饰电极(P 电极)的高出两倍多.通过对草酸溶液的异相电催化反应进一步证明C电极比P电极具有更高的电催化活性,而且对双氧水也有很强的异相电催化还原能力.     

邻硝基苯酚在纳米TiO2膜修饰电极上的异相电催化还原

邻硝基苯酚在纳米TiO2膜修饰电极上的异相电催化还原;纳米TiO2膜电极;循环伏安;邻氨基苯酚     

(C_(70))_2-对叔丁基杯[8]芳烃化学修饰电极对卤代酸的电催化行为

(C_(70))_2-对叔丁基杯[8]芳烃化学修饰电极在V（乙腈）：V（水）＝2：3混 合溶剂中,发生两步还原／再氧化反应,分别对应于两电子和四电子转移。用扫描 电子显微镜和光电子能谱对修饰电极进行了表征。循环伏安实验表明,(C_(70)) _2-对叔丁基杯[8]芳烃的两步还原过程均匀卤代酸的还原具有电催化作用。     

蒽醌/聚吡咯复合膜修饰电极的电化学行为和电催化活性

在水溶液中制备了掺杂蒽醌磺酸盐(AQS)的聚吡咯(PPy)/玻碳复合膜修饰电极,采用循环伏安法和旋转圆盘电极技术研究了该修饰电极在不同pH值溶液中的电化学行为以及在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中对氧还原反应的电催化性能和动力学.结果表明,与裸玻碳电极相比,PPy膜的存在不仅降低了AQS的反应电位和峰电位差,而且增大了其氧化还原反应的峰电流,H2AQ/HAQ-氧化还原对的电离常数为9.5.AQS/PPy膜修饰电极上氧的还原主要是两电子还原为H2O2的不可逆过程,H2AQ对氧还原反应起主要催化作用,还原过程符合异相氧化还原催化机理.该修饰电极具有良好的电化学重现性.