进口甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂快速测定方法及其作用机理研究

建立了气相色谱法和高效液相色谱法快速测定甲基丙烯酸甲酯(MMA)中阻聚剂.气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱分离样品中杂质,液相色谱采用XDB-C18柱同时配置XDB-C18保护柱,直接对样品进行分析.结果表明,气相色语法和高效液相色谱法均具有线性关系好、回收率高等优点,方法的相对标准偏差(RSD)分别为0.53%...     

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊溶出度及测量不确定度评定

建立高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊的溶出度,并采用Top-down方法对甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的溶出度测定结果进行不确定度评定.采用高效液相色谱法,用Waters Atlantis T3或Thermo syncronis aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相A为水-1.0 ...     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%0、.085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%～99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.     

反相高效液相色谱法检测虾青素

建立了一种快速检测虾青素的高效液相色谱法。色谱柱为D ikm a D iamonsilTM-C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),柱温为25℃,甲醇为流动相,检测波长为478 nm。虾青素的质量浓度在1~10μg/mL内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,该方法测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=6),回收率为99.7%。     

高效液相色谱法同时测定食用油脂和膨化食品中的3种抗氧化剂

建立同时测定食用油脂和膨化食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱法.样品经甲醇提取后,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD),在检测波长280 nm,参比波长360 n...     

高效液相色谱法同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量

建立了同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量的高效液相色谱法.样品经石油醚脱脂后,无水乙醇-氨水-水溶液(体积比为70:1:29)提取,HLB 固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,7种焦油色素在1.0～40.0μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9992～0.99...     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流...     

超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质

建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣...     

天冬酰胺合成酶B抑制剂高效液相色谱筛选方法的建立与应用

建立了一种快速、高效测定天冬酰胺合成酶B(AS-B)酶活性的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。酶反应体系中的氨基酸经2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生,通过RP-HPLC测定酶反应体系前后底物及产物的变化来分析酶的活性。采用的色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH 6.2)-乙腈(体积比为15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长365 nm,于6 min内实现了各组分的基线分离。通过该方法测定反应动力学参数进行AS-B的抑制定量分析。将已知AS-B抑制剂L-谷氨酸-γ-甲酯作用于酶反应体系,测得的抑制剂的抑制常数与文献值相接近,证明该方法可用于AS-B抑制剂的筛选。     

高效液相色谱-电化学检测法测定脑组织中鬼臼甲叉甙

报道了用甲醇－水－乙酸（５６４１３,体积比）为流动相,在ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱上以愈创木酚甘油醚为内标,采用电化学检测器（ＥＣＤ）测定人体脑组织中鬼臼甲叉甙含量。回收率９２．８７％,最低检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ,鬼臼甲叉甙在０．１～１０．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性,工作电压０．７０Ｖ。同时还对脑瘤患者脑组织中正常部位和肿瘤部分中鬼臼甲叉甙含量进行了测定。     

3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。     

Routine monitoring of carbamazepine and carbamazepine-10,11-epoxide in plasma by high-performance liquid chromatography using 10-methoxycarbamazepine as internal standard

Carbamazepine and carbamazepine-10,11-epoxide were separated by high-performance liquid chromatography (HPLC) with acetonitrile-water as mobile phase, and detection was effected by UV absorption at 215 nm with a total retention time of less than 10 min. Plasma samples were extracted with dichloromethane and 4 M sodium hydroxide, and 10-methoxy-carbamazepine was added as internal standard. Other commonly used anticonvulsant drugs present in plasma showed no significant interference. The within-batch coefficient of variation for carbamazepine was 4.9% and carbamazepine-10,11-epoxide 5.9%. Between-batch coefficients of variation were 3.7% and 5.3%, respectively. Mean recovery for carbamazepine was 100.2% and for carbamazepine-10,11-epoxide 100.6%. This HPLC method was compared with both an enzyme immunoassay procedure (EMIT) and a gas-liquid chromatographic (GLC) method. Correlation coefficient between HPLC/EMIT for carbamazepine was 0.983, HPLC/GLC carbamazepine 0.988 and HPLC/GLC carbamazepine-10,11-epoxide 0.981.     

High-performance liquid chromatography of seized drugs at elevated pressure with 1.7 microm hybrid C18 stationary phase columns

High-performance liquid chromatography (HPLC) separation of drugs at elevated pressure with 1.7 microm hybrid C18 stationary phase columns was investigated. This technique, which uses instrumentation engineered to handle the narrow peaks and high back pressures generated by 1.7 microm particle columns, provided significantly better resolution and/or faster analysis than conventional HPLC and capillary electrophoresis (CE). The use of 2mm internal diameter (i.d.) columns of 3-10 cm length has been evaluated for the separation of basic and neutral drugs, drug profiling, and general screening (including acidic drugs). For these applications, compared to conventional HPLC and CE, it provided up to 12x and 3x faster analyses, respectively. Precision was excellent for both isocratic and gradient analyses. For retention time and peak area, RSDs of < or =0.1% were obtainable. Fifteen anabolic steroids and esters were well separated in a 2.5 min gradient. For drug profiling, compared to HPLC and CE, approximately twice as many peaks were resolved. HPLC at elevated pressure is also well suited as a general screening technique. Twenty-four solutes of varying drug classes including narcotic analgesics, stimulants, depressants, hallucinogens, and anabolic steroids were fully separated in a 13.5 min gradient.     

An HPLC method for the determination and pharmacokinetic study of lehmannine in rat plasma

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for determining lehmannine (LMN) in rat plasma was developed for application in the pharmacokinetics study. The plasma was deproteinized with acetonitrile that contained an internal standard and was separated from the aqueous layer by adding sodium chloride. The HPLC assay was carried out using a VP-ODS column at 40 degrees C. The mobile phase was acetonitrile-0.02 mol/L ammonium acetate buffer-triethylamine (35:65:0.04, v/v/v). The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 220 nm. The method was used to determine the concentration-time profiles of LMN in the plasma following oral administration or bolus injection of LMN aqueous solution. The pharmacokinetic parameters of LMN were calculated for the first time by Drug and Statistics 1.0 program.     

2,3-吡啶二甲酰亚胺及其工程菌转化产物的高效液相色谱检测

建立了利用含D-海因酶的基因工程菌转化吡啶二甲酰亚胺（PDI）生成3-氨基甲酰基-α-吡啶甲酸（α-3CP）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。将工程菌pET3a-hyd/BL21（DE3）诱导表达后收集菌体,以PDI为底物,37℃摇床反应30 min后,以13000 r/min离心,取上清液进行HPLC检测。色谱条件：Hypersil^TM GOLD C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为H₂O-乙腈（体积比为90：10,含0.1%（体积分数）三氟乙酸）;检测波长为254 nm。当底物PDI达到饱和浓度时,测得工程菌pET3a-hyd/BL21（DE3）的比活力为0.61 U/（mL·10OD_{600 nm}）。该研究为今后利用生物法制备复杂半酰胺有机物提供了坚实的理论基础。     

超声波破碎-高效液相色谱法定量检测核酸

采用超声波破碎结合高效液相色谱技术,建立了定量检测质粒DNA的方法,测量结果可以溯源至核苷酸标准物质.采用超声波破碎(功率300 W,频率24 kHz)技术将质粒DNA破碎成200～500 bp的小片段DNA,再用蛇毒磷酸二酯酶将其水解为4种核苷酸(dCMP:3.2 min;dTMP:4.7 min; dGMP:5.3...     

超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。