偶氮氯膦-mA直接光度法快速测定岩矿中稀土总量

上海师大去年新合成了一种高灵敏的稀土显色剂偶氮氯膦-mA,化学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,简称CPA-mA。它在酸性介质中能与稀土形成稳定的蓝紫色4:1络合物,并以磷酸-草酸-焦磷酸钾为隐蔽剂不经分离应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但能否直接用于组份较复杂的矿石分析中尚未见有报导。为此,我们除进行显色条件试验外,并针对岩矿中常见伴生元素存在的情况用混合提取剂在     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定环境水中微量钍

在冶炼厂周围及废水流经的地方，常造成不同程度的污染，钍也是污染的元素之一，因此，对于钍的测定是值得研究的课题。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法、5-Br-PADAP法，但这些方法的干扰比较严重，多采用有机溶剂萃取分离。树脂相光度法是20世纪70年代末兴起并发展的一种光度分析方法，该法集显色、分离、富集、测定于一体，具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。本法在强酸性盐酸介质中，以三氯偶氮氯膦为显色剂，树脂相分光光度法测定微量钍。利用钍在强酸性盐酸介质中与三氯偶氮氯膦（TCCPA）E2-（4-氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（2，4，6-三氯苯偶氮）-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸]发生极灵敏的显色反应，显色后，TCCPA-Th络合物可吸附至717型强酸性阴离子树脂上，直接对树脂相进行测定。     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色反应催化光度法测定微量铂

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂,三氯偶氮氯膦[2-(4-K-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘]应用于催化光度法测定微量钌和铑已有报道,但用于铂的测定未见报道。实验发现,在酸性介质中Pt（Ⅳ)对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。     

对三氟甲基偶氮氯膦的合成及其稀土络合物分光光度法的研究——铝合金中稀土总量的测定

合成了新的稀土显色剂对三氟甲基偶氮氯膦。研究了用此显色刑测定铝合金中稀土总量的分光光度法。在酸性介质中与稀土元素成正序反应。轻稀土λ_(max)=668nm,ε=0.96～1.02×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1);重稀土λ_(max)=659nm,ε=1.03～1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

在乙醇或乳化剂OP存在下三氯偶氮氯膦光度法测定钍

2,4,6-三氯偶氮氯膦(TCCPA)作为优良的显色剂已应用于稀土和铋的测定。文献[3]也曾介绍在乙醇或丙酮介质中用3,4,5-三氯偶氮氯膦测定钍的条件,其显色酸度为0.1mol/L,ε_(681nm)=8.93—9.11×10~4。本文研究了在高酸度下有乙醇或乳化剂OP(以下简称OP)存在时TCCPA与钍的显色反应,考察了32种常见离子的影响,并将方法应用于实际试样的测定。实验表明,在乙醇或OP存在下,在3.2mol/L盐酸介质中,络合物的最大吸收波长分别     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质…     

铜-铬天青S-十二烷基苯磺酸钠褪色光度法测定痕量钡

1　引　　言测定痕量钡有Ｂａ 偶氮氯膦 Ｃｕ 邻菲咯啉 (ｐｈｅｎ) (ε≈ 1.0× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )、Ｂａ 偶氮氯膦 Ｚｎ Ｐｈｅｎ(1.8×10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 和Ｂａ 联吡啶 间溴偶氮酸 (1.5× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )等多元离子缔合光度法 ,邻氨基苯磺酸Ｓ、偶氮胂ＩＩＩ、金属钛和二苯卡巴腙 (检出限 :均约为 10 - 6ｇ ｍＬ)等光度分析法 ,以及催化褪色光度法 (4 .0× 10 - 1 1 ｇ ｍＬ)等。实验观察到 ,在ｐＨ =5 .40弱酸性介质中和加热条件下 ,钡能使 [Ｃｕ(Ｒ) 4]2 +·[(ＤＢＳ) 2 ]2 - (Ｒ为铬天…     

对硝基偶氮氯膦离解作用的研究

对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为: 1979年首先报导把它用于铈组稀土的光度测定。随后发现该试剂在酸性介质中与钇有一特征的β反应,可在一定量铈组稀土存在下测定钇,是一种很有价值的稀土显色剂。为了进一步研究该试剂与稀土络合反应的机理。我们首先对该试剂在水溶液中的离解作     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铁铝铜镍合金中钇

偶氮氯膦Ⅲ可在较强的酸性介质中与各稀土元素呈显色反应,已广泛用于稀土元素总量的测定。本文研究了在0.2N硝酸、40%乙醇介质中钇与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应,结果表明,显色可瞬时完成,络合物最大吸收位于670nm,其摩尔吸光系数为1.2×10~5,桑德尔灵敏度为0.00074微克/厘米~2;0—12微克钇/     

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.