ICP-MS测定肿节风中12种元素

采用微波消解处理中药样品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)分析中药肿节中风中铁铁、锌、钙、镁、铜、锰、硒、钼、钴、镍和铬等12种元素的含量,其中铁、锌、钙、镁、锰含量高,硒含量低于检测限,其他元素含量较低,肿节风中元素的分布特点可能与肿节风消炎、清热、解毒和舒盘活血等作用关,为现代用药了提供参考数据.     

ICP-AES/ICP-MS测定胡芦巴不同部位矿质元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)联合测定胡芦巴叶、茎和种子中13种矿质元素的含量,并考察了13种元素在胡芦巴不同部位的分布情况.分析结果表明,胡芦巴中13种矿质元素在各部位中的加合量(μg·g-1)由高到低的顺序依次为:叶(527644.60)＞茎(382441.80)＞种子(108389.20),各元素在不同部位分布也不同,其中Ca、K、Mg、Mn、Zn、Se在叶中含量总体相对较高;而P、Cu、Cr在种子中含量较高,其他各元素在3个部位的含量差异不大.此外,种子中Zn/Cu仅为5.30,有利于调节人体中胆固醇的异常代谢,与胡芦巴降血脂活性部位在种子中的结果一致.     

微波消解ICP-MS/ICP-AES测定沙姜中无机元素

以沙姜为原料,经浓HNO3-30%H2O2处理及微波消解后,用ICP-MS/ICP-AES同时测定K、Mg、Mn、Fe、Pb等无机元素。实验结果表明该法快速简便、准确率高、精密度好,完全可以满足沙姜样品中无机元素测定要求。从检测结果来看沙姜中富含K、P、Mg、Ca、Al、Fe、Na、Mn,其中K含量最高为18600μg/g,而Be、Cd、Tl、Pb含量较低,均低于3μg/g。     

ICP-MS同时测定饮用水中23种元素的研究

本文对饮用水的测定作了研究,采用ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定饮用水中２３种元素,结果证明,其灵敏度,精密度和准确度都很高,而且２３种元素可以同时测定,测定元素浓度范围为ｎｇ／Ｌ－ｍｇ／Ｌ,样品前处理简单,测定快速,省事省力。     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。     

3种消解方法在ICP-MS测定沉积物中4种重金属元素的应用

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明消解效果有较大差异:王水回流不能将样品消解完全,而密闭容器消解和微波消解基本能将样品消解完全,且微波消解效果更好,但对Cd元素测定王水回流消解效果较好;并建立了电感耦合等离子体-质谱测定沉积物中Cr、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法,各元素的线性关系良好(r=0.9999-1.0000),检出限为2.4-9.7ng·g-1,利用该方法分析了标准物质MESS-3,测定值与参考值吻合较好,相对标准偏差(RSD)为2.67％-5.58％,该方法的精密度和准确性良好.     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

ICP-MS测量溶液中痕量Sm的不确定度评定

为了更合理、科学地表示测量结果 ,本文按照 GUM和国家质量技术监督局颁布的计量技术规范 ,对电感耦合等离子体 -质谱 (ICP- MS)测量溶液中痕量 Sm的不确定度进行了评定 ,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法 ,评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。此方法还可为类似仪器测量结果不确定度的评定提供参考。     

ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯

样品经水溶解后,选铑做内标,用ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯,回收率在96.0%—104.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定中药中的微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定了中药中微量元素K、Ca、Mn、Cu、Zn、的含量.探讨了微量元素与中药疗效之间的联系.选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2％.     

ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究

采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe₂O₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法。样品经HNO₃-HF低温溶解至清亮后, Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干, (1+3)HNO₃浸取。在线加入内标元素45Sc,115In,204Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响。该方法的加标回收率是95.0%～101.0%, 相对标准偏差(RSD)是1.1%～2.01%。对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合。该方法具有快速、简便、准确等特点, 可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析。     

ICP-MS法测定采血管中的20种微量元素

采用ICP-MS法对国内市场常用的13种采血管中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、钡、钨、汞、铊和铅元素进行测定。通过对采血管的纯水浸出液和10%硝酸浸出液进行20种微量元素含量分析,得到了13种采血管中20种微量元素的含量。根据近年发表的文献中有关人体血清、血浆和全血微量元素含量参考范围,详细分析了各种采血管适用的微量元素检测种类。分析结果表明：最适用于血清分析的为采血管1,该采血管适用于18种血清微量元素的分析;最适用于血浆分析的为采血管6,该采血管适用于15种血浆微量元素的分析;最适用于全血分析的为采血管13,该采血管适用于17种全血微量元素的分析。但是,值得注意的是,采血管1中的锑和钨元素,采血管6中的钒、铬、镍和锑元素,以及采血管13中的铝,锑和钨元素,其纯水浸出液中这几种微量元素的含量与正常人血液(血清、血浆、全血)中微量元素含量处于同一数量级,可能会对血液微量元素的测量结果造成影响。该研究也对比了采血管1和采血管3对实际血清样本检测结果的影响,结果表明,采血管1的检测结果中几乎所有微量元素含量都低于采血管3的检测结果,尤其是铝,钒,铬,锰,砷,锡,锑等几种元素,说明在实际采血过程中,采血管的选择对微量元素检测结果影响很大。     

A Rapid Method for the Determination of Trace Element Impurities in Silicons Oils by ICP-MS After Microwave-Assisted Digestion

Abstract

A microwave-assisted digestion procedure has been developed for the treatment of silicone oil samples. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to determine the concentration level of 40 trace element impurities, like Li, Na, Mg, Al, P, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sr, Rb, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce, Nd, Hf, W, Au, Pb, Hg, Th, Bi and U in these samples, having obtained average relative standard deviation values of 9.6%. The methodology developed has been tested by recovery studies on different natural samples spiked with known amounts of Mg, Cr, Mn, Fe, Zn and Pb at concentration levels of 10, 0.5, 5, 5, 10 and 1 μg g^?1 and recovery percentage values varies from 97 to 105 %.     

有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究

研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响。结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9～11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响。酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸。探讨了有机酸的增强机理。利用酒石酸对Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM 1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM 1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

外标法NMR实验中化学位移的校正

推导了 NMR实验中任意条件下柱状介质所感受到的有效磁场和固有化学位移的公式 ,概括了通过单谱仪、双谱仪和魔角实验校正化学位移的方法 ,阐述了平行场和垂直场中的介质磁化率效应。     

电感耦合等离子体质谱仪同时测定地下水中的溴和碘

研究并建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定地下水中溴、碘元素的方法。使用0.025%NH3.H2O作为测定介质,该方法线性范围宽,检出限为：79Br为0.02μg/L;127I为0.4μg/L。加标回收率在94.0%—102.4%之间。     

电感耦合等离子体-质谱法在尿液微量元素测试中的应用

利用ICP-MS测定方法,对成人尿液样品的8种微量元素进行测试,给出了参考值范围,并对某些微量元素之间进行了相关性分析。其结果表明:各元素线性关系较好,回归系数为0.9994—0.9999;检出限(3S/N)为0.006—0.360μg/L;相对标准偏差为0.2%—7.3%;元素回收率在100%±15%之内,该方法具有灵敏度高、准确度好,样品用量少(尿液0.3mL)的优点。