连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属形态

以连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属(Cd, Cu, Pb, Zn)的形态,将重金属分离为酸溶态、还原态、有机质结合态、硫化物结合态和残渣态.分别采用基体匹配法和内标法消除高盐基体对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)分析结果的影响.对海洋沉积物标准物质分析结果表明,样品稀释后测定值与标准值一致.比较了本连续萃取法和BCR法对沉积物样品中重金属形态的提取结果,并考察了萃取剂的选择性.实验表明,本方法可用于有机质污染和富营养化环境沉积物中重金属形态分析,特别是有机质结合态和硫化物结合态的分析.     

利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe＞Mn＞Zn＞Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土＞潮土＞棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨.     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

污水厂污泥堆肥后重金属形态变化分析

采用高温好氧静态强制通风堆肥工艺,研究了污水厂污泥与稻草、锯末、粉煤灰、磷矿粉、石灰按不同比例混合堆肥前后重金属在交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态3种不稳定态和包括有机结合态、残渣态的稳定态含量的变化。结果表明,该试验可以显著降低污泥中交换态Cu、Pb、Zn、Cd和As的含量,提高其它形态的含量。由此可见,堆肥处理可以在一定程度上降低重金属活性并保持养分,从而达到农业利用的目的。     

延安市污水处理厂污泥中6种重金属元素的形态分析

采用Tessier连续提取法对延安市污水处理厂污泥中的Zn、Cu、Cr、Cd、Pb和Mn六种重金属元素进行形态提取,并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对其中各元素的总量及其形态进行测定。结果表明： Pb、Cd多以可交换态、碳酸盐结合态存在,分别占总量的76.84%和78.59%, 对生物具有潜在有效性。Zn、Cu、Cr多以稳定的硫化物及有机结合态和残渣态存在,不易迁移到环境中去。     

开封县污水处理厂污泥资源化利用的潜在生态风险分析

以开封县污水处理厂污泥为实验材料,分析了污泥基本理化性质和Cu、Pb、Cr、As、Ni、Zn、Mn等元素的含量,利用BCR提取法研究其存在形态特征,并利用潜在生态危害指数法(RI),对污泥中重金属农用可能带来的潜在风险进行了综合性评价.结果表明,污泥的基本理化性质满足CJ/T309-2009农用泥质标准,污泥中所测元素含量均符合国家农用控制标准(GB 18918-2002),但Zn、Cu、Cr、As、Mn含量高于开封市潮土背景值.污泥中Mn主要以酸溶态和可还原态形式存在,Zn主要以可还原态形式存在,Ni在5种形态的分布差异不大,Cu、Pb主要以有机物结合态形式存在.单因子指数、内梅罗综合污染指数、地累积指数法对供试污泥样品的评价结果均为重污染水平,潜在生态危害指数48.92,属低风险水平.     

超声提取-改进BCR法测定PM_(2.5)中6种重金属元素的化学形态

应用改进的BCR法对大气微颗粒物(PM2.5)进行分析,用超声法代替原来的机械振荡法,对所采得的微颗粒物样品中6种重金属元素(铜、锌、铅、镉、镍、铬)的4种化学形态(酸可交换态F1,可还原态F2,可氧化态F3及残渣态F4)进行分别提取,所得各形态溶液中的金属元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:超声提取法的提取时间仅为30min(对F1及F2)和20min(对F3),而原方法需16h;而且超声提取的效率较高,是原方法的89.5%~133%;6种元素的化学形态测定结果的相对标准偏差(n=8)均小于25%。此外,样品中的元素形态总量(ng·m-3)与元素全量(ng·m-3)之间的偏差在-30.7%~-11.5%之间。     

改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态

为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。     

西北旱田黄土中铅的赋存形态与转化规律研究

采用Tessier连续提取法分析不同条件下旱田黄土中Pb的形态分布与转化规律,通过正交试验确定影响Pb形态转化的主要因素,借助Mul1er地积累指数法初步评价污染状况。结果发现:所用黄土样品中Pb总量为68.85mg·kg-1,低于国家标准《土壤环境质量标准》二级标准。不同形态Pb含量分布为残渣态Fe-Mn氧化态有机结合态碳酸盐结合态可交换态,其中残渣态Pb占Pb总量的64.04%。土壤pH值、含水率、秸秆加入量、老化时间等环境因素能改变Pb的形态分布,但残渣态Pb含量始终最高。pH值是影响土壤Pb赋存形态的最主要因素,Pb的地积累指数Igeo为0.3314,说明采样区土壤人为污染比较严重。     

重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响

采用X-射线衍射法(XRD)对海水养殖区沉积物中重金属形态的连续萃取法进行了考察,并与BCR法萃取能力进行了比较.根据XRD分析结果,连续萃取法和BCR法的非残留态萃取对其结合矿物有较强的提取能力,对残留态的结合矿物影响很小.相比BCR法,连续萃取法的可还原态萃取对其所结合的铁氧化物矿物溶解释放能力较强,对弱酸提取态的...     

土壤样品中砷的形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,在Tessier修正顺序提取方法(即七步法)的基础上对提取方法、提取时间、提取溶液的处理方法进行优化选择,用超声法提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态和残渣态七种形态的砷元素,用原子荧光光谱法测定各个形态砷的含量。优化后的方法测得As元素各形态的检出限均小于1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)小于10%,准确度高,质量参数均满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

河流底质中汞的形态分析方法研究

底泥中金属的形态分析广泛采用化学浸取法,系借用或修改土壤化学分析的方法而得,选用合适的试剂将不同地球化学相所结合的金属提取而分成数类;水溶态、可交换态,碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、腐殖质结合态、有机质结合态以及残渣部分。本文结合实际河流样品的物相分析,以化学提取法研究汞的赋存形态,对不同化学提取剂的实验条件及提取效果进行了评价,并以相应的化合物进行了模拟实验。最后用汞污染严重的华北蓟运河表层底泥作为实例,验证了所拟操作程序的实用性。     

海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究

采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化.分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性.分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比.结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力.酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小.硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响.优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价.     

可溶性有机质对污染土壤中铊迁移行为的影响

目的 为了查明可溶性有机质（DOM）对土壤中污染元素铊赋存形态的影响,方法 采用形态分级提取方法,将土壤中的铊重金属分成酸可交换态、铁锰氧化物结合态、有机质结合态和残留态4组分,并采用Elan 6100型ICP-MS质谱仪测定各组分中铊的质量浓度.结果 DOM可降低酸可交换态的Tl,增加铁锰氧化物结合态和有机质结合态Tl的百分含量,但对残留态Tl的百分含量没有明显影响.因此,DOM可降低铊在土壤中的活动性,从而改变了铊在土壤中的迁移行为.结论 可溶性有机质（DOM）自身的络合（螯合）能力及其吸附特性是改变重金属铊形态分布的主要因素.     

火焰原子吸收光谱法分析沉积物中重金属元素的形态

采用原子吸收光谱法研究了金沙江攀枝花段水系沉积物中重金属的形态及分布特征。研究发现,各重金属的形态以残渣态为主,离子交换态含量很少。同时说明原子吸收光谱法完全可以用来研究重金属形态特征,在环境研究中具有重要意义。     

中草药及其生长土壤中6种重金属元素含量相关性初探

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了中草药中重金属元素(铁、锰、铜、锌、镉、铅)的含量,并对中草药的生长环境土壤中重金属元素的化学形态及其分布进行了研究。文中提出了中草药样品用硝酸-过氧化氢-水(5+2+1)混合溶液消解,并叙述了土壤样品中元素的各种形态(水溶态、可溶态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机质结合态)的提取方法和试液。结果表明:所测中草药中重金属元素含量明显低于土壤中元素的含量;土壤中铁、锌、铜主要以有机质结合态存在,锰以铁锰氧化物态为主。几种药材中均含有较高量的铁、锰、锌,土壤中也含有较高量的有效态铁、锰、锌,说明中草药与土壤中重金属之间存在有生物迁移作用。     

稀土矿开采过程中重金属铅活化过程分析

采用Tessier连续提取法确定矿样中Pb的存在形态和组成。通过土柱实验对稀土矿的开采过程进行模拟,研究稀土矿开采过程中NH_4~+活化重金属Pb的过程。结果表明:Fe-Mn氧化物结合态和可交换态是矿样中Pb最主要的存在形态,约占Pb总量68.75%和23.13%。土柱实验中可交换态的Pb减少0.7358 mg,占浸矿前含量的84.98%。浸出液中的Pb占浸矿前可交换态Pb的5.67%。土柱中碳酸盐结合态Pb和Fe-Mn氧化物结合态Pb含量增加,分别增加0.3224和0.091 mg,占未浸矿前可交换态Pb的37.24%和10.5%。因此,离子型稀土矿开采过程中优先活化可交换态Pb,被活化的可交换态Pb一部分随稀土母液流出矿体,另一部分在形态上转化为其他态。     

聚环氧琥珀酸对污泥中锌的萃取

研究了环境友好高分子聚环氧琥珀酸(PESA)对污水厂污泥中重金属锌的萃取作用.结果表明,PESA对污泥中的重金属锌具有良好的萃取效果,利用改进的BCR法对萃取前后污泥中的锌进行了形态分析.结果表明.被PESA萃取的锌主要来自水溶态、酸溶态和可还原态等3种结合态.随着萃取体系pH值的升高.锌的萃取效率逐渐下降;在实验范围内,PESA与污泥中重金属总量的摩尔比为1:1～10:1时,随着PESA浓度的增加.锌的萃取效率逐渐提高,且对萃取体系pH值的依赖性减小.在pH=4时,在PESA与污泥中重金属总量的摩尔比为3:1～10:1范围内,锌的萃取效率均大于70%.     

土壤中稀土元素的形态分析

稀土元素对土壤环境的影响不但与其总量有关,而且与其化学形态关系更为密切。分别采用酸法消解和形态连续提取法对土壤样品中稀土元素总量和稀土元素的形态进行提取分析,并利用电感耦合等离子体质谱法测定了土壤样中稀土元素含量和稀土元素各形态含量。结果表明,采集土壤样品中稀土元素含量为200~1418 mg/kg,轻稀土元素含量远高于重稀土元素;稀土元素各结合形态总和相对于总量的回收率为88.2%~110%,表明采用的连续萃取法适合土壤样品中稀土元素的分析。土壤样品中稀土元素主要以残渣态存在,为33%~80%;晶体铁锰氢氧化物共沉淀态为10%~31%;腐殖质和无定形氧化物吸附态为5.0%~18%;可交换态和碳酸盐结合态为4.0%~23%;无定形铁锰氧化物共沉淀态低于3%。分析了采样点位置和稀土元素性质对稀土元素含量的影响,并讨论了土壤性质对形态分布的影响。