硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

赤霉素-二氯化锡-钼蓝-分光光度法测定水中微量硅

1　引　　言用作植物生长刺激素的赤霉素用于钼蓝法中测硅的研究 ,虽有报道 ,但它必须在加热条件下才能完成反应 ,存在着单一有机还原剂反应速度慢的共有特点。本文是在酸性条件下 ,硅酸根离子在常温下与过量的钼酸铵反应 ,生成硅钼杂多酸。然后在溶液中加入赤霉素 二氯化锡混合物还原剂 ,生成蓝色的硅钼蓝 ,再进行分光光度法的测定。实验表明 :此还原剂可作为钼蓝法测硅的高效、专属还原剂之一。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 75 1Ｇ型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。硅标准溶液 :称取预先脱水处理的二氧化硅 2 .1393ｇ ,与 5ｇ无水碳酸…     

过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅

测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝．罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑．褪色光度法、硅锑钼杂多酸．罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见     

关于微量硅的吸咐沉淀分离-分光光度法的研究及其应用之一:钢铁中硅的测定

硅与氢氧化铍共沉淀进行分离,然后以“硅钼兰”显色进行测定。锡、磷和砷一起沉淀,显色时加入酒石酸和草酸消除其干扰。少量三价铬的颜色在波长815毫微米处无吸收,不干扰硅的测定。本法可测一般钢铁中大于0.002％的硅和高合金钢中大于0.005％的硅。对近20种钢铁、纯铁、纯镍等标准样品进行过对照分析,都得到同标准值一致的结果。     

国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进

我国现行国家标准钼蓝光度法测铝及铝合金中硅 ,方法耗费时间长 ,过程繁杂 ,操作难度大 ;须使用银烧杯 ,须水浴 ,化验成本高 ;碱溶氧化后再酸化 ,干扰因素多 ,形成的正硅酸不稳定 ,必须水浴才能与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ,分析结果重线性不好 ;且还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,发色体系不稳定 ,当发色体系中硅含量太高时 ,容易发生褪色现象 ,结果稳定性不好。本文采用氢氧化钠在塑料杯中溶样 ,硝酸酸化 ,过硫酸铵氧化以形成稳定的硅酸 ,在ｐＨ 0 8～ 2酸度条件下 ,在室温下硅酸即可与钼酸铵生成硅杂多酸 ,在草酸掩蔽作用下 ,适量 5ｍＬ硫酸亚…     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

读者园地

问:光度法测定钢铁及合金中硅时为什么要控制溶样酸的加入量? ——陕西读者 林祖成 目前测定硅的光度法都以形成硅钼杂多酸为基础,而形成硅钼杂多酸的反应酸度条件是很关键的。酸度的控制应有利于保证试样中的硅在溶解过程中能以正(单)硅酸(H_4SiO_4)或氟硅酸(H_2SiF_6)状态存在。因为只有这种状态的硅酸根离子才能与钼酸盐反应形成硅钼杂多酸。 此外,在我国现行的一些光度法中,为了达到快速或高速的目的,并能较好地控制试剂空白值,都不采取在显色时调整酸度的办法,而是在溶样时就把酸度控制好。例如:在分析普通钢时系称样0.5g,溶于HNO_3(1 3)50ml中,经过硫酸铵氧化后定容为250ml作为试样的母液。在铜合金中测定硅时系称样0.1～0.2g,溶于HNO_3(1 3)20ml及HF(ρ1.15g·ml~(-1))6～10滴中,经加入脲分解氮的氧化物和加入饱和硼酸溶液络合过剩的HF后定容为     

硫氰氧钼(V)在不同离子强度溶液中稳定性的研究

钼氧基离子MoO3+中Mo为+5价,其外层电子结构为4d15s°,属d4s°杂化轨道,故MoO3+与硫氰根离子SCN-之间可能会发生如下络合反应,生成三种硫氰氧钼(V)络合物本文用分光光度法及一系列数学处理方法进行了研究,结果表明在本实验条件下,MoO3+与SCN-间确有络合反应发生,且求出络合物硫氰氧钼(V)在295K不同离子强度的二甲基亚砜-水介质中的各级积累稳定常数[1],进而求出其热力学各级积累稳定常数[2].     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

硅与碳、磷、硫、氧的二元簇离子的激光产生

通过在自制仪器上发生的激光等离子体反应, 产生了硅与碳、磷、硫、氧等非金属元素形成的二元原子簇离子, 记录了它们的飞行时间质谱。根据对这些簇离子的组分的分析, 认为在硅碳簇离子中碳原子形成直链, 硅原子位于链端; 硅硫簇离子中的硅原子向一维伸展, 通过硫原子桥连一起; 硅磷簇离子则主要来取多面体的构型。所有成簇硅原子的价电子在各簇离子中都充分参于成键。     

溶剂热一步法制备二硫化钼/亚氧化钛电解水析氢催化剂

通过水热法一步合成了系列二硫化钼/亚氧化钛（MoS₂/Ti_xO_y）复合催化剂,研究了溶剂、硫源和钼源等合成条件对所合成的催化剂电催化析氢活性的影响以及亚氧化钛的作用。结果表明,溶剂、硫源、钼源、亚氧化钛等因素都对催化剂的结构和电解水析氢性能有重要影响。溶剂水、水解可产生铵根离子的硫源和钼源以及亚氧化钛的加入有利于获得具有高析氢活性的催化剂。其中,以水为溶剂、硫代乙酰胺为硫源、钼酸铵为钼源得到的催化剂析氢活性最高,电解水析氢测试中达到10 mA/cm²电流密度时需要的过电势仅为280 mV。     

火焰原子吸收法同时测定土壤中铅和镉

原子吸收光谱法多元素同时测定技术至今还处在实验阶段。多元素原子吸收同时测定要求被测元素物理化学性质相似而又无光谱和化学的干扰。我们用Jarrell-Ash810型双光束双波道原子吸收分光光度计同时测定土壤中铅、镉,在已消化了的试样溶液中加入EDTA释放剂,抑制硅、铬、钼离子对铅、镉测定的干扰。双道测量精度:Pb2.67%,Cd10.0%,单道测量精度:Pb8.37%,Cd0.45%。     

硫氰氧钼(Ⅴ)在不同离子强度溶液中稳定性的研究

硫氰氧钼（Ⅴ）在不同离子强度溶液中稳定性的研究董国（辽宁师范大学化学系大连１１６０２９）钼氧基离子ＭｏＯ３＋中Ｍｏ为＋５价，其外层电子结构为４ｄ１５ｓ°，属ｄ４ｓ°杂化轨道，故ＭｏＯ３＋与硫氰根离子ＳＣＮ－之间可能会发生如下络合反应，生成三种硫氰氧...     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较     

在乳化剂OP存在下用苯基萤光酮光度法测定矿石中微量锡

以苯基萤光酮-动物胶光度测定矿石中微量锡的方法已有广泛应用。近年来,有资料提出在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用苯基萤光酮测定锡的方法,但钼和钨有严重干扰。实验表明,若选用显色酸度为0.96N硫酸,显色前加入过氧化氢和酒石酸作掩蔽剂能抑制少量钼和钨的干扰。当测定10微克锡时,下列共存离子(毫克)不干扰测定:Zn~(2+)、Ca~(2+)、Sr~(2+)(50),     

在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究

本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。     

读者园地

问:NaF-SnCl_2还原磷钼蓝光度法(以下简称为NaF-SnCl_2光度法)测定钢铁中磷的方法有何优缺点? 答 :测定时 ,钢铁试样经溶解并氧化使磷生成正磷酸后 ,在酸度大于 0 .8ｍｏｌ·Ｌ- 1(ＨＮＯ3 )的热溶液中迅速加入钼酸铵溶液(相当于 0 .2 5ｇ)使生成磷钼杂多酸 ,随即在热溶液中加入ＮａＦ ＳｎＣｌ2 溶液使杂多酸还原为钼蓝并进行光度测定。氟化钠的加入是为了避免铁 (Ⅲ )的干扰和抑制硝酸的电离。该方法的优点是 :①操作简单快速 ,能满足炉前分析的要求 ;②氟化钠的加入 ,不仅可避免铁 (Ⅲ )的干扰 ,而且可避免铌 (ｗ =1% )、钛 (ｗ…