气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂

采用GC-MS5973 Agilent气质联用仪,HP-5MS毛细色谱柱,SIM扫描外标法,对二氢猕猴桃内脂进行定量定性分析.在选定的色谱-质谱条件下,二氢猕猴桃内检出限为0.1 ng,线性范围为0.5-100 ng,方法的回收率为99.8%,RSD为1.04%(n=6).     

用气相色谱—质谱法测定人血中阿片类药物

本文用固－液提取，ＭＳＴＦＡ－ＭＢＴＦＡ混合衍生化，经ＧＣ／ＭＳＤ分析，建立了检测人血中阿片类药物的快速、稳定、灵敏、准确的分析方法。     

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱法快速测定人血浆中敌敌畏浓度

敌敌畏(DDVP)是典型有机磷农药之一,进入机体后很快结合乙酰胆碱脂酶,使之失去活性,导致神经传导介质乙酰胆碱代谢的紊乱。抢救有机磷中毒病人多用阿托品作为解毒剂,活化乙酰胆碱酯酶。但在抢救过程中由于难于了解患者服用毒剂的种类和剂量,常发生阿托品过量呈阿托品中毒症状,或者用药不足达不到治疗效果。因此临床迫切要求建立快速测定有机磷的方法,在定性定量的同时结合阿托品浓度的测定,为抢救有机磷中毒患者提供依据。近年来已有报道过有机磷农药的测定方法,但用于临床不多。本文采用气相色谱法,以二氯甲烷-环己烷(10∶1,V/V)混合液作为提取剂,以磷酸三丁酯为内标,在1—2小时内完成对有机磷中毒患者血药浓度的测定。     

气相色谱–质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体

建立了气相色谱–质谱联用法,用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率,3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰,质量浓度在0.0~2.4 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限均为0.1μg/L,加标回收率为90.6%~108.2%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~4.8%(n=4)。该方法灵敏度高,精确度满足检测要求。     

气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量

提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0～50.0μmol.L-1和50～500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%～103%和93.2～106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡托普利的浓度

建立了测定人血浆中卡托普利的LC/MS/MS法。取血浆0.2 mL,用对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化,经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵-甲酸(80/20/0.4,V/V)为流动相,用Zorbax SB-C18柱分离,通过配有电喷雾离子化源的四极杆-线性离子阱质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z416→m/z216(卡托普利衍生物)和m/z28→m/z193(安定)。卡托普利的线性范围为2.5~1000μg/L,最低定量限为2.5μg/L,样品分析时间为2.0 m in。该法精密、准确,在灵敏度和分析速度上优于以往文献报道,适用于游离型卡托普利血药浓度的监测和药动学研究。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

GC-MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物

为了解酞酸酯类环境污染物在人血清中的含量水平。采用毛细管柱气相色谱-质谱联用法的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的方法测定103份健康人血清中酞酸二丁酯(di--nbutyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethyl-hexyl)phthalate,DEHP]。测定结果提示酞酸酯类环境污染物已进入人血清,DBP约为7.10 mg.L-1,DEHP约为6.78 mg.L-1,大部分人体内已有一定的污染负荷。     

利用GC/MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃

应用毛细管柱气相色谱／质谱（GC／MS）联用技术对贻贝,牡蛎体内的几种多环芳烃含量进行了分析研究,贻贝,牡蛎样品经超声提取,层析分离后,由GC／MS测定,采用选择性离子检测模式,定性,定量检出了几种多环芳烃。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究

对动物性食品中盐酸克伦特罗残留量测定过程中可能影响到结果质量的因素进行了研究。研究中使用有代表性的实验数据,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。结果为根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

有机硅烷KH—550的气相色谱／质谱分析

对硅-550交联剂的组分进行了研究报道。通过GC对样品进行了研究分析,得到了七个分离很好的色谱峰以及样品中各组分的含量,再利用GC/MS联用技术和质谱裂解规律鉴定出样品各组分的分子结构。     

GC/MS-衍生化法分析无机阴离子

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

硒芳香杂环化合物的GC/MS分析

本文对合成的7种含硒芳香杂环化合物进行了GC／MS分析研究。结果表明：BS、MB、BBS和DBBS等4个化合物在色谱柱内的保留时间与它们的相对分子质量呈线性关系。所有化合物均可获得特征质谱,表现出含单个硒原子的分子离子或碎片离子特征峰簇,硒的两种主要同位素在峰簇中表现为主要峰M与（M-2）的相对丰度比约为2：1,可为鉴定含硒分子离子或碎片离子提供重要信息。新化合物1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶-5,7-（4H,6H）二酮（SPDO）在色谱柱内出现11．83min和7．96min两个具有相同的质谱的色谱峰,被认为是互变异构体的峰。     

GC和GC／MS分析脱硫细菌代谢二苯并噻吩的产物

从茂名炼油厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩（DBT）的细菌YC－LI－1用GC／MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢的有机产物为2－羟基联苯（1－OHBP）,此外试验还证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐,用GC方法测定了该菌种将DBT代谢为2－羟基联苯的转化率,分析结果表明该菌种可有效代谢DBT,转化率达90％以上。     

GC/MS分析煤抽出物中的含氮杂环化合物

贵定煤氯仿索氏抽出物经硅胶柱色谱和PdCl2 配体交换薄层色谱两步分离 ,获得了含氮杂环化合物的芳香馏分 (NPAH) ,用GC(FPD)和GC MS色质联用仪分析其组成结构。通过检索质谱数据并参考有关文献 ,初步确认贵定煤含氮化合物以三、四环结构为主 ,同时含有硫原子 ,主要是氮杂二苯并噻吩及其C1～C5烷基取代物 ;其他氮杂稠环芳烃含量很低。     

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。