聚醚醚酮／聚醚砜嵌段共聚物的动态力学行为

本文以聚醚醚酮和聚醚砜两种齐聚物为原料合成了聚醚醚酮／聚醚砜嵌段共聚物，用动态力学谱仪对其进行了动态力学性能研究。从无定形共聚物样品对数减量－温度谱图中观察到清晰而完全分离的玻璃化转变内耗峰和非晶态向结晶态转变（α＇转变）内耗峰，确认α＇转变发生在冷结晶初期而后很快减弱。     

PEEK碳纤维增强复合材料的动态力学行为

ＰＥＥＫ碳纤维增强复合材料的动态力学行为李健（中国科学院固体物理研究所合肥２３００３１）章明秋，徐建军（中山大学材料科学研究所广州）（青岛化工学院青岛）关键词ＰＥＥＫ，碳纤维复合材料，内耗，Ｔｇ热塑性、耐高温的工程塑料聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）是一种半晶聚...     

用对称透射二维WAXS强度研究PET取向非晶态结构

用对称透射法，测试聚酯（ＰＥＴ）取向非晶试样的二维广角Ｘ射线散射相干强度Ｉ（Ｋ，α），将不同方位角α上的Ｉ（Ｋ，α）非晶重叠峰曲线进行计算分解，获得分子链间原子散射引起的二个峰为Ａ（Ｋ＝０．１２６），Ｂ（Ｋ＝０．１６９），分子链内原子散射引起五个峰分别为Ｃ（Ｋ＝０．３０４），Ｄ（Ｋ＝０．５５３），Ｅ（Ｋ＝０．３７４），Ｆ（Ｋ＝０．４６５），Ｇ（Ｋ＝０．６０６），Ｋ单位为ｎｍ＾－１，分析了它们的结构     

非晶聚氯乙烯玻璃化转变过程弛豫时间的温度依赖性研究

通过对非晶聚氯乙烯α内耗峰峰温与测量频率的实验结果的拟合，提出了一种新的玻璃化转变附近弛豫时间的表达式，不仅很好地拟合了实验结果，给出调节参量合理的物理意义，而且为Ｋａｕｚｍａｎｎ疑题（ｐａｒａｄｏｘ）提供了一个合理的解决．     

α－Fe_2O_3微晶表面层厚度的Mossbauer谱表征

α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３微晶表面层厚度的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱表征苏兴才，王寅生（中国科学技术大学近代化学系，合肥２３００２６）姜继森（华东师范大学化学系，上海２０００６２）关键词：表面层厚度，α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３微晶，谱物质表面分子所处环境不同于内部分子，表...     

α－Fe_2O_3／SnO_2气敏薄膜的结构与性质

α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３／ＳｎＯ＿２气敏薄膜的结构与性质娄向东，杨秀清，李靖华，沈荷生，沈瑜生（河南师范大学化学系新乡４５３００２）（中国科学技术大学材料科学与工程系合肥）关键词α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＳｎＯ＿２，双层膜，气敏性能α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３具有刚玉结构...     

Ce-Sn-O复合氧化物的制备和表征

采用柠檬酸法制备了CexSn1-xO2复合氧化物，并对复合氧化物的结构和还原性能进行了表征。结果表明，少量Sn能取代CeO2晶格中Ce原子形成立方相的固溶体，并使晶胞参数变小；Sn超过20％时形成混合相。650℃焙烧的CexSn1-xO2复合氧化物有3个还原峰（α、β和γ）。α峰归属为表面Sn^4 的还原（－330℃）；β峰归属为体相SnO2和表面Ce^4 （－630℃）的还原；γ峰归属为体相CeO2的还原。焙烧温度的提高使得β峰增强，α峰变弱，γ峰几乎不变；而低温焙烧有利于CexSn1-xO2固溶体的形成，再氧化处理对样品的还原性能有很大的影响。     

常规二脉冲叠加四阶跃微分伏安法研究—准可逆电极过程的…

推导并验证了新型阶跃伏安技术－常规二脉冲叠加四阶跃微分伏安法准可逆电极过程的理论电流方程式，同时研究了各项参数如扫描增量（Ｅａ）、脉冲高度（△Ｅ）、传递系数（α）对峰电流函数（ψｐ）、峰电流（ｉｐ）、峰电位（Ｅｐ）和半峰宽（Ｗ１／２）的影响。运用理论ψｐ－１ｇｋｓ图和单纯形优化计算测量了Ｆｅ（ＣＮ）＾３－６／Ｆｅ（ＣＮ）＾４－ｙ－ＫＣｌ及Ｚｎ（Ⅱ）／Ｚｎ（Ｈｇ）－ＮａＮＯ３体系的ｋｓ及α值，结果与     

α-环糊精包结碳纳米管涂层电极同时测定多巴胺和肾上腺素

本文发现α-环糊精包结碳纳米管涂层电极对多巴胺（DA）和肾上腺素（EP）具有显著的增敏和电分离作用，还原峰电位差达390 mV。研究表明α-环糊精包结碳纳米管涂层薄膜表现出了非常令人感兴趣的电催化特性。因抗坏血酸（AA）在α-环糊精包结碳纳米管涂层电极上的氧化是不可逆的，因此利用还原峰进行测定，消除了AA对DA和EP的干扰。由于成本低和制作简便，该电极可用于生物系统电化学研究的生物传感器。     

晶区分子链构象及拉伸取向对聚酰胺-6分子运动的影响

用声频共振法在-150°—170℃范围内测定了晶区构象为α、γ、γ+α型以及经不同拉体程度的聚酰胺-6单纤维的动态力学性质的温度谱。除三个已知的内耗峯—— -110℃(β_a),-40℃(β’_a),50℃(α_a)以外,对晶区为γ构象且含有单体及低聚体的聚酰胶-6观察到一个新的内耗峯,130℃(α’_a)。具有α构象的试样,其α_a内耗峯出现的温度较具有γ构象的试样为高。 经碘处理而未脱碘的聚酰胺-6,(β’_a)内耗峯高度显著增加,进一步证实β’_a内耗峯与自由酰胺基的运动有关。β’_a内耗峯的高度亦随拉伸比的增加而增高,说明在拉伸过程中,酰胺基之间的氢键有破坏的可能性。 出现在130℃处的α’_c内耗峯随拉伸比的增加其高度显著地下降,当拉伸到3.8倍时不再出现α’_c内耗峯。结合晶区分子链构象及碘处理对α’_c内耗峯的影响,我们认力α’_c内耗峯应为γ构象部分的松弛运动。     

镧的内耗和磁化率

用自动真空倒扭摆测量了纯镧在80～700K的内耗和相对切变模量,观测到六个内耗峰。升温过程的H_1峰和降温过程的C_2峰是由镧的FCC-dHCP结构相变引起的,H_2和C_1 峰则可能与这种相变还存在着预转变有关。用内耗方法确定了相变点γ_s、γ_(?)、β_s、β(?)分别为540、650、487和425K。H_3、H_4、H_5、H_6四个内耗峰用2.21Hz的频率测得的峰温分别为366、272、207.2、和119K,其中H_5峰具有弛豫型内耗特征。还测量了纯镧在77～700K范围的磁化率,观测到1/X T线段在FCC-dHCP相变温度出现斜率转折。     

细旦聚丙烯卷绕丝的结晶结构与其后拉伸性能的关系

应用电子计算机对一系列细旦聚丙烯卷绕丝样品的大角Ｘ射线衍射图进行分峰处理，发现用常规熔融纺丝制得的聚丙烯卷绕丝的Ｘ射线衍射曲线可以分解成六个峰：一个非晶峰，对应于α晶型的三个典型峰（２θ值分别为１４．０°，１６．８°，１８．５°），对应于次晶的典型的二个峰（２０＝１５．２°，２１．４°）。对样品中所含次晶和α晶相对含量与其后拉伸性能相互关系的研究结果表明：卷绕丝次晶对α晶的相对含量越高，后拉伸性能越好。这将有助于选择合适的纺丝工艺条件，制备具有优良物理机械性能的细旦聚丙烯长丝。     

La_(2-x)Pr_xNiO_(4+δ)体系低频内耗研究

利用内耗技术对La2-xPrxNi O4+δ(0≤x≤2.0)体系额外氧的状态进行了深入研究。La2-xPrxNi O4+δ(0≤x≤2.0)系列样品的XRD数据拟合计算得出:当x小于等于0.75时,体系为四方结构,而当x大于0.75时,体系转变为正交结构。通过对体系低频内耗和模量的测量研究发现,当0≤x≤0.75时,样品只存在一个弛豫内耗峰(P1峰),其峰值随x值增大而增大,与额外氧的浓度成正相关;当1.0≤x≤2.0时,样品中存在两个弛豫内耗峰,分析研究表明:高温侧内耗峰P1对应着前面发现的内耗单峰,它是由ab面额外氧对的取向弛豫运动引起的,在这里该内耗峰峰值随x值增大而减小,显然是受到额外氧的三维有序结构形成的影响。低温侧内耗峰峰P2可能与额外氧对的新的组态运动方式有关。     

涤纶高速纺预取向丝的动态力学性质研究

本文对1500—5000米/分纺速的PET预取向丝进行动态力学试验,其α内耗峰表现为三种情况:α_1、α_2单峰及介于这两者之间的α_1、α_2峰的速加峰。这反映了随纺速增加,预取向丝非晶态结构从自由非晶态-双重非晶态-网络间非晶态的结构变化。 为了把预取向丝的分子运动与纤维成形、结构与力学性质联系起来,我们引入了分子运动参数ψ,并定义ψ=H_(max)~?W~(-b)T_(max)~(-c)。实验结果表明,分子运动参数甲与其结构参数、力学性质有很好的相关性。     

BNbRE与BNb钢重轨的轨腰内耗

测量了放置两年的BNbRE钢和BNb钢重轨供货(热轧)态轨腰样品的内耗,发现两种钢都有很明显的Snoek-Kê-Kster (SKK)峰;BNbRE钢的样品还有可测的增强Snoek峰 (DESP).测量了两种轨的变形样品内耗,与钢轨踏面变形样品SKK峰下降的情形不同,变形使轨腰试样的SKK阻尼增加;而且,加稀土样品的这种增强更明显.测量内耗到～700℃的升、降温内耗结果表明,两种钢都有一种降温测量可完全消失的高温阻尼.     

光敏性季铵盐的合成与性能研究

制备了α-二乙氨基苯乙酮并在醋酸环境下将该化合物与苯基缩水甘油醚（PGE）反应合成了以醋酸根为配对阴离子的、具有芳酮结构的光敏性季铵盐（α-PGE－A），通过红外吸收光谱，核磁共振谱及热重分析对α-PGE－A紫外光辐照前后的结构进行了研究。红外光谱显示α-PGE－A经紫外辐照后，其羰基吸收峰显著增强，醋酸根离子吸收峰消失；核磁共振研究表明样品光照后可能生成频胺及醋酸酯。α-PGE-A与环境树脂复配合的热固化研究显示，经紫外光辐照后的样品热固化较易进行完全。表明α-PGE-A具有一定光产碱活性。     

5，12－二苯基－7，14─二甲基－1，4，8，11－四氮杂环十四烷－N－乙酸及其Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）配合物的合成与表征

５，１２－二苯基－７，１４─二甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－Ｎ－乙酸及其Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）配合物的合成与表征张悠金，贺群，谢复新，许志强，倪诗圣（合肥经济技术学院加工工艺系合肥２３００５２）（安徽大学化学系合肥）关键词四氮杂环十四烷－Ｎ...     

肿瘤坏死因子α和γ-干扰素对白血病细胞作用的31PNMR分析

用^31P核磁共振观察了肿瘤坏死因子α（TNF－α）和γ－干扰素（IFN－γ）联合对人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4作用后含磷化合物的变化；Molt-4细胞系的^31P谱主要由三磷酸腺苷（ATP）、无机磷（Pi)、磷酸单酯等的共振峰组成；^31P谱显示γ－干扰素、肿瘤坏死因子α及γ－干扰素和肿瘤坏死因子α联合对Molt-4细胞作用后，三磷酸腺式苷的β位磷的共振峰与无机磷的峰高比值（hATP/hPi)不同程度地降低；同时根据Pi的化学位移对Molt-4细胞胞内pH的变化进行了监测。     

PET/SiO_2纳米复合材料的内耗研究

利用内耗和DSC的方法研究了不同纳米粒子含量PET/SiO2纳米复合材料和纯PET弛豫性能的变化,并计算出次级弛豫峰的激活能和峰高以及主级弛豫的激活参数和峰高.结果发现内耗峰的峰高和主弛豫的激活参数以及次级弛豫的激活能随纳米SiO2的增加而减小.一方面内耗峰的峰高主要是PET的非晶区的分子链或基团运动产生,因此纳米粒子的高效成核效应,促进PET结晶成核,非晶区减小,导致内耗峰减小.另一方面由于纳米粒子与PET产生化学接枝以及氢键等作用,对链段的运动起到了一定的限制作用,导致主弛豫的激活参数和次级弛豫的激活能的增加.因此纳米SiO2颗粒与PET基体之间的化学和物理相互作用导致了PET链段的弛豫特性的变化.     

杂环基丁基锡化合物的NMR研究

报道了通式为Ｙ＿ｎＳｎＢｕ＿（４－ｎ）的含呋喃基、噻吩基、Ｎ－甲基吡咯基、吡啶基的丁基锡（Ⅳ）的~（１３）Ｃ、~（１１９）ＳｎＮＭＲ谱。基于化学位移及偶合常数讨论了丁基及各杂环基与锡的键合性质，丁基~（１３）Ｃ谱显示，锡对丁基的影响是电正性取代诱导效应。~（１１９）Ｓｎ谱及杂环基~（１３）Ｃ谱表明，杂环与锡存在ｐπ－ｄπ相互作用。~（１３）Ｃ，~（１１９）Ｓｎ化学位移值随杂环取代数目呈线性变化，随着杂环基的增加，呋喃或噻吩的两个α－碳峰互相接近，而两个β－碳峰则逐渐分离，~（１１９）Ｓｎ峰则大幅度移向高场。