胶束增效荧光光度法测定螺内酯的研究

本文用荧光光度法对硫酸介质中螺内酯和十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）形成的胶束配合物的进行了系统研究。利用胶束的增敏增稳作用,提出了测定螺内酯的荧光光度新方法,方法线性范围宽,为１．４×１０＾－９－４．３×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１,灵敏度高,检出限为１．２×１０＾－９ｍｏｌ·Ｌ＾－１,应用本法于片剂中螺内酯的测定,结果满意。     

荧光光度法测定氢化可的松的研究

提出了在ＰＨ１０．３８的碱性介质中高灵敏度测定氢化可的松的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为２．８×１０＾－９ｍｏｌ·Ｌ＾－１;线性范围为５．５１８×１０＾－９－３．８６２×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１。应用本法测定注射液中氢化可的松,平均回收率为９９．３％,结果令人满意。     

铁(Ⅱ)-邻二氮菲逐级配合物的摩尔吸光系数的研究

本文用分光光度法测定铁（Ⅱ）－邻二氮菲溶液配合物各级摩尔吸光系数Δε１＝９．０３×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Δε２＝１．０３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１,其各级摩尔吸光系数的实验值Δε实验吻合较好,验证了结果的可靠性。     

吩噻嗪卤代衍生物的荧光研究

本主要研究了３－溴－Ｎ－乙基吩噻嗪（Ｂｒ－Ｐ）在各种酸度、增敏溶剂、感光效应等条件下的荧光变换现象,并确定了最佳的发光体系。方法简单、准确可靠,其线性范围为１×１０＾－７￣１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,ＲＳＤ〈２．８％。     

比波谱导数和零交点法测定混合物含量

Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋在ｐＨ６．５的硼砂－盐酸缓冲溶液中,与四（４－三甲铵基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）生成稳定配合物,采用ＫＩ和低聚度聚乙烯醇（ＰＶＡ）增敏、增溶,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的εｍａｘ分别为ε４８１．５（４．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４５７（７．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、ε４４４．５（８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。在三吸收峰相互重叠的情形下,利用比波谱导数和零交点法,同时测定它们的含量,Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋的检出限分别达４μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ和１０μｇ／Ｌ。方法计算简便、快速。     

新试剂1-(2-羟基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与溴化十六烷基三甲铵的显色反应

合成了新试剂１－（２－羟基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＨＰＡＰＴ）,在氢氧化钠碱性介质中,该试剂与溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）形成１∶３的紫红色离子缔合物。λｍａｘ位于５６５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,ＣＴＭＡＢ含量在３—２９．１６ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比耳定律。测定了显色体系ＣＴＭＡＢ的临界胶束浓度是１．５０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。     

人工神经网络分光光度法同时测定钼和铬

在钼,铬－二溴羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ显色体系中,应用三层ＡＮＮ－ＢＰ网络解析钼和铬的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定钼和铬。钼和铬的表观摩尔吸光系数分别为ε５３０＝１．４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,ε５１２＝３．７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。以合金钢中钼和铬进行了同时测定,结果满意。使用改进的ＢＰ算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象,提出了目标向量的简单     

乳酸环丙沙星的荧光特性及其应用

本文对乳酸环丙沙星的荧光特性进行了研究,研究发现,该物质在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中有很强的荧光性质,其激发波长为２８５ｎｍ和３３０ｎｍ,发射波长为４５０ｎｍ,乳酸环丙沙星浓度在５×１０－９—１×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系。用荧光法测定注射液中乳酸环丙沙星的含量,方法简单,快捷、灵敏度高。结果令人满意。     

胶束增敏紫外吸光光度法测定安宫黄体酮的研究

用紫外吸光光度法对硫酸介质安宫黄体酮与溴代十六烷基吡啶形成的胶束配合物的性能和条件进行了系统研究,提出了利用胶束的增敏、增稳作用测定安宫黄体酮的紫外吸光光度新方法。本法灵敏度高,表观摩尔吸光系数ε２８０为５．６１０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,检出限为２．９＊１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１。该方法用于片剂中安宫黄体酮含量的测定,与药典法对照结果吻合。     

2—溴甲基萘荧光和室温磷光性质研究

研究了２－溴甲基萘（２－ＢｒＭＮ）的荧光及磷光性质。２－溴甲基萘是一种优良的荧光试剂,λｅｘ／λｅｍ＝２７４／３３４ｎｍ,其浓度在１．０×１０＾－６～１．２×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９,最低检测限为４．７×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１。以β－环糊精（β－ＣＤ）作保护剂和１,２－二溴丙烷（ＤＢＰ）为重原子微扰剂的２－ＢｒＭＮ／β－ＣＤ／ＤＢＰ体系     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系快速分析生物样品中莱克多巴胺

该文建立了新的流动注射-化学发光快速测定莱克多巴胺的分析方法。基于碱性介质中莱克多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光的增敏作用,研究了各因素对化学发光的影响。结果表明,在最佳发光条件下,相对发光强度与莱克多巴胺浓度在4.0×10-9～8.0×10-7 g.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-9 g.mL-1,相对标准偏差为5.6%。应用该方法成功分析了猪肉和尿样中莱克多巴胺的含量,回收率为69.3%～101.3%,结果令人满意。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

沉淀浮选预分离/富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究

提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%。方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂。铜的校准曲线线性范围为0.5～5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1。锰的校准曲线线性范围为0.5～5.0μg·mL-1,相关线性系数为0.9987,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1。该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%～100.7%,结果令人满意。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3+形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO2-₃化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.2×10-11 mol·L-1,对5.0×10-8 mol·L-1 CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3.0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

非有机溶剂萃取催化光度法测定锰Mn(Ⅱ)-H2O2-EBT-PEG-2000体系

研究了碱性介质中,利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化铬黑T的指示反应。用聚乙二醇-2000非有机溶剂萃取平衡控制反应时间和指示反应进行的程度。通过测量酸性条件下539nm处聚乙二醇-2000相的吸光度,建立了非有机溶剂萃取催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.0080~0.55μg.mL-1,检测限为3.0×10-9g.L-1,可用于铝合金、茶叶样品中锰的测定。     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。