New developments in clinical analysis

Summary The revolutionary development of clinical chemistry finds expression in the fact, that the total number of analyses doubles nearly every five years. The only solution of this problem is automation. Some examples of new developments in the fields of enzyme, protein and amino-acid chemistry are given. These few examples can be extended almost ad infinitum. It is clear however, that analytical chemical technique development goes hand in hand with modern instrumentation development. A short survey of some of the major points concerning spectrophotometry, gas chromatography and radioactive isotopes is given. Attention is finally drawn to a very important aspect of these new developments, which may easily be overlooked, namely standardization. A survey is given of the Dutch work on the standardization of haemoglobinometry (HiCN-method).

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Zusammenfassung Die revolutionäre Entwicklung der klinischen Chemie wird schon dadurch klar ersichtlich, daß die Gesamtzahl der klinisch-chemischen Bestimmungen sich fast alle fünf Jahre auf das Zweifache steigert. Die einzige Lösung dieses Problems liegt in der Automatisierung. Einige Beispiele neuer Entwicklungen werden gegeben auf dem Gebiet der Enzym-, Eiweiß- und Aminosäurechemie. Diese wenigen Beispiele können ad infinitum ergänzt werden. Es ist jedoch klar, daß die Fortschritte in der analytischen Chemie unlöslich mit der Entwicklung neuer Apparaturen verbunden sind. Eine kurze Zusammenfassung dieser Entwicklung auf dem Gebiete der Spektrophotometrie, der Gaschromatographie und der radioaktiven Isotopenanalyse im klinisch-chemischen Laboratorium wird gegeben.Zum Schluß wird der Standardisierung klinisch-chemischer Bestimmungen Aufmerksamkeit gewidmet. Die Standardisierung nimmt im Rahmen der neuesten Entwicklungen eine hervorragende Stelle ein. Eine Übersicht der niederländischen Arbeit über die Standardisierung der Hämoglobinometrie, (HiCN-Methode), wird gegeben.

     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung

Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen p_H-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Analytische Anwendungsm?glichkeiten des Feldionen-Massenspektrometers

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.     

Weitere Bemerkungen zur Phosphors?urebestimmung durch F?llung als Ammoniumphosphormolybdat

Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben.Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt.Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure.Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird.Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.     

Die Oele

Ohne ZusammenfassungRom 1891 und 1893.Publicazione del Laboratorio Chimico Centrale delle Gabelle.Nach dem italienischen Original für die Zeitschrift für analytische Chemie. bearbeitet von Dr. D. Holde.Bei dem Umfang der vorliegenden Monographie war eine Besprechung derselben im Bericht über die Fortschritte der analytischen Chemie nicht möglich. Um daher die wichtige Arbeit unseren Lesern zugänglich zu machen, veröffentlichen wir die vorliegende selbstständige Bearbeitung des Herrn Dr. D. Holde an dieser Stelle der Zeitschrift.     

Einige Beispiele der Verwendung statistischer Methoden in der analytischen Chemie

Zusammenfassung Es wird über die Verwendung statistischer Methoden in der analytischen Chemie berichtet und einige Beispiele dieser Verwendungsmöglichkeiten werden gegeben. Die Berechnung der Eichkurven in der Spektrophotometrie und die Genauigkeit spektrophotometrischer Methoden, die gegenseitige Auswechselbarkeit von Küvetten und die Streuungsanalyse werden behandelt.Es wird gezeigt, daß die Streuungsanalyse ein brauchbares Hilfsmittel bei der Feststellung der Einflüsse gesonderter Streuungsquellen auf die Gesamtstreuung ist.Der Autor dankt der Direktion der N. V. Onderzoekingsinstitutuut Research für die Genehmigung, diese Arbeit veröffentlichen zu dürfen.     

Nomogramme zur raschen Auswertung von Generatorgasanalysen

Zusammenfassung Für die rasche Auswertung von Generatorgasanalysen werden Nomogramme entworfen, die durch die Leitlinie gekennzeichnet sind. Sie ermöglichen insbesondere dann Arbeitserleichterung, wenn eine große Zahl von Analysen vorliegt. Die Konstruktion der Netztafeln wird beschrieben und ihre Handhabung an einem der Praxis der Glasindustrie entnommenen Beispiel kurz erläutert. Die Arbeit soll außerdem die Anwendung solcher Nomogramme als Hilfsmittel auch auf anderen Gebieten der analytischen Chemie anregen, sofern es die geforderten Ansprüche an die Genauigkeit zulassen.     

Kernresonanzspektrometrische Gruppenanalyse am Beispiel der Steinkohleninhaltsstoffe

Zusammenfassung Die Probleme der Anwendung der Kernresonanzspektroskopie auf Vielstoffgemische werden diskutiert. Es wird eine Zuordnungstabelle der Signallagen von Protonen in Kohlenwasserstoffen aufgestellt. Die Möglichkeit einer quantitativen Analyse wird nachgewiesen. Durch Kombination von elementaranalytisch, infrarotspektroskopisch und kernresonanzspektroskopisch erhaltenen Meßwerten wird eine Methode zur Bestimmung der Kohlenstoffverteilung auf verschiedene Strukturen abgeleitet. Am Beispiel einer Reihe aus Steinkohlen gewonnener Extrakte wird die Aussagekraft der Methode demonstriert.

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Summary Problems of high-resolution NMR spectroscopy in the field of multi-component analysis are discussed. A table of signal positions for protons in hydrocarbons is given. The possibility of quantitative work is pointed out. Combining measurements of ultimate analysis, IR and NMR spectroscopy a method for the estimation of carbon distribution in various structural groups is worked out. The results of some extracts of bituminous coals are presented.

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Verf. dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der Hohen Behörde der Europäischen Gemeinschaft für Kohle und Stahl für die Förderung dieser Arbeit.     

Erweiterte M?glichkeiten der Flammenphotometrie

Zusammenfassung Der Zusatz von n-Butanol führt zu einer erheblichen Erweiterung der analytischen Möglichkeiten bei der quantitativen flammenspektrometrischen Bestimmung.Bei allen untersuchten Spektren werden die Intensitäten der Linien und Banden erheblich verstärkt. Die besonders starke Anregung der Banden ermöglicht eine weitgehende Ausnützung der Bandenspektren für analytische Zwecke.Verschiedene Banden und Linien der Elemente erscheinen überhaupt erst nach Zugabe von n-Butanol in einer vermeßbaren Größe.Die gegenseitige Beeinflussung der Elemente wird wesentlich geringer.Durch die Messung der effektiven Linien bzw. Bandenintensitäten können Störungen, die ihre Ursache in einer Beeinflussung der jeweiligen Intensität des Kontinuums haben, ausgeschaltet werden.Mitgliedsinstitut der AIF (Arbeitsgemeinschaft Industrieller Forschungsvereinigungen).Die vorliegende Arbeit wurde mit finanzieller Unterstützung des Bundeswirtschaftsministeriums durchgeführt. Es sei an dieser Stelle dafür verbindlichst gedankt.