又出新标准!水中油的测定方法或将迎来大变化

正近日,生态环境部发布了关于征求《水质石油类的测定紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质石油类的测定荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质石油类的测定重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。据了解,我国现行标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2012)是在     

生态环境部发布水中油测定标准 新增紫外法

正不久前,生态环境部正式发布两项水中油测定标准:红外分光光度法和紫外分光光度法。HJ 637–2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》为修订标准,替代HJ 637–2012。主要修订内容:标准适用范围从"地表水、地下水、工业废水和生活污水"修改为"工业废水和生活污水";修改"总油"名称为"油类";萃取剂从"四氯化碳"修改为"四氯乙烯"。     

又出新标准!水中油的测定方法或将迎来大变化北大核心CSCD

近日,生态环境部发布了关于征求《水质石油类的测定紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质石油类的测定荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质石油类的测定重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。     

非色散红外法在地表水油类测定中的应用

对非色散红外法应用于地表水油类测定的主要影响因素进行了探讨。指出使用该法在测定样品时如何采取正确处理方法，减少测量误差，并与紫外法测定结果作了比较。同时进行了方法论证。     

块状标准样品在火花源发射光谱分析中的应用

<正>按照《国际通用计量学基本术语》(VIM2)和ISO GUIDE 30:1992《标准物质常用术语和定义》的描述,标准物质(标准样品)是具有一种或多种足够均匀和很好确定了特性值,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。它具备3种特性,即稳定性、均匀性和可溯源性。块状光谱标准样品按其用途可分为系列标准样品、再校准样品、类标准样品和检查样品等4类。     

GC–MS首次成为水中硝基酚类检测国标方法

<正>不久前,环保部就《水质硝基酚类的测定气相色谱–质谱法》(征求意见稿)《、水质二氧化氯的测定碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。其中,《水质硝基酚类的测定气相色谱–质谱法》为首次发布,《水质二氧化氯的测定碘量法》则是对HJ551–2009《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》的修订。硝基酚类是危害环境的有机污染物,可在水生生物和人体中残留和浓缩,具有高毒性和致癌性,4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中,但目前我国尚没有关于     

ICP–MS将首入水质检测标准

<正>不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿),这是ICP–MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准,而且和EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以ICP–MS法对水中铁(Fe)、钛(Ti)、铌(Nb)3种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采     

电感耦合等离子体质谱测定钼矿石中的铼

以三酸消解钼矿石中的铼, 不经分离富集, 用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g , 通过对国家岩石一级标准样品的测试, 测定结果一致;对GBW07285标准样品11 次测定的相对标准偏差(RSD) 为1.13%。     

“Best Synthetic Methods”《最佳合成方法》

《萨德勒标准光谱》是由美国费城萨德勒研究实验室(Sad(?)ler Reserch Laboratories,Inc.)自1966年以来连续编印出版的各种化合物的多种谱图,是当今世界上最大型谱图集,收集的谱图数量最多,品种齐全。包括的品种有《红外光谱(棱镜和光栅)》、《核磁共振》、《碳-13核磁共振》、《喇曼光谱》、《荧光光谱》、《紫外光谱》、《差热分析》、《高分辨红外光谱》,以及《红外蒸气相光谱》等。它们不仅收集纯度极高的标准样品的谱图,还收集已提供市售的工业化学品的谱图(商品化合物光谱),如商业红外、商业紫外、商业核磁共振等。     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

人工神经网络用于直接化学电离质谱分析食用油品质的研究

无需任何样品预处理,采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术直接对涂覆在载玻片表面的食用油样品和地沟油样品进行检测,快速获得了不同油类样品的质谱信号;并运用改进的反向传输(BP)人工神经网络对DAPCI-MS所得到的油类样品质谱数据进行有监督的分类识别,建立多分组预测模型。结果表明:DAPCI-MS能够承受食用油中复杂基体的影响,可对油类样品进行直接快速质谱分析;误差反转(BP)神经网络具有良好的分类判别能力,对食用油样品质谱数据识别效果比较理想,能够在对地沟油和非地沟油样品进行有效区分的同时,实现对不同品种的食用油的分离及分类判别。本方法分析速度快,信息提取准确,识别精度高,对快速质谱技术结合神经网络在该领域的应用以及食用油品质的快速鉴定具有重要的借鉴意义。     

碳素钢氧氮气体标准样品的研制

依据《标准样品工作导则》(GB/T 15000.1~15000.5-1994)和《冶金产品分析用标准样品技术规范》(YB/T 082-1996)研制了3个水平含量的碳素钢氧氮气体标准样品,对其均匀性、稳定性检验后进行定值,定值结果分别为氧:0.002 2%、0.008 8%、0.011 5%;氮:0.007 00%、0.003 20%、0.002 5%。定值水平与国内外同类样品相当。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼

以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

新型锌铝水滑石紫外吸收剂的制备及其紫外吸收性能

以有机紫外吸收剂2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)、N,N-二甲氨基苯甲酸(DABA)为有机原料,采用共沉淀法,合成了有机紫外吸收剂插层水滑石Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA,并测定了所得到的样品的XRD、FT IR、薄膜紫外吸收性质和氧化催化活性。结果表明,当有机紫外吸收剂以阴离子的形式进入水滑石层间后,仍有良好的紫外吸收性能并在可见光区有很好的透光性;通过测定插层水滑石的氧化催化活性,与纯有机物相比,Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA的氧化催化活性明显降低。合成的新型的插层水滑石有望在防晒产品中得到应用。     

紫外光度法测定水中硝酸盐氮的验证

硝酸盐氮(NO_3-N)含量是评价水质的重要指标之一。GB5750—85《生活饮用水标准检验法》中硝酸盐氮测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法。这两种方法操作繁琐,耗时长,不利于快速分析。而紫外光度法简便、快速,精密度与准确度都很理想。试验结果表明,紫外光度法作为测定生活饮用水中的硝酸盐氮标准方法推广应用完全可行。 1 试验原理 在220nm波长测定紫外吸收是测定硝酸盐氮的快速方法。在含氮量4mg·L~(-1)以内时,硝酸盐氮校正曲线符合比耳定律。由于水中硝酸盐和可溶性有机物都能在220nm处有吸收,而硝酸根在275nm处不吸收,因此利用275nm的吸收值来校正可溶性有机物的干扰。     

新型锌铝水滑石紫外吸收剂的制备及其紫外吸收性能

以有机紫外吸收剂2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)、N,N-二甲氨基苯甲酸(DABA)为有机原料,采用共沉淀法,合成了有机紫外吸收剂插层水滑石Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA,并测定了所得到的样品的XRD、FT IR、薄膜紫外吸收性质和氧化催化活性。结果表明,当有机紫外吸收剂以阴离子的形式进入水滑石层间后,仍有良好的紫外吸收性能并在可见光区有很好的透光性;通过测定插层水滑石的氧化催化活性,与纯有机物相比,Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA的氧化催化活性明显降低。合成的新型的插层水滑石有望在防晒产品中得到应用。     

新型锌铝水滑石紫外吸收剂的制备和紫外性能研究

以有机紫外吸收剂2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)、N,N-二甲氨基苯甲酸(DABA)为有机原料,采用共沉淀法,合成了有机紫外吸收剂插层水滑石Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA,并测定了所得到的样品的XRD、FT IR、薄膜紫外吸收性质和氧化催化活性。结果表明,当有机紫外吸收剂以阴离子的形式进入水滑石层间后,仍有良好的紫外吸收性能并在可见光区有很好的透光性;通过测定插层水滑石的氧化催化活性,与纯有机物相比,Zn2Al-LDH/PBSA和Zn2Al-LDH/DABA的氧化催化活性明显降低。合成的新型的插层水滑石有望在防晒产品中得到应用。     

荧光光度法测定地表水、地下水及废水中石油类样品的方法优化

改进了利用荧光分光光度计测定水质石油类样品的分析方法.水质石油样品采用正己烷提取,经硅酸镁净化后使用荧光分光光度计检测.经过优化,方法曲线线性在0.999以上,检出限为0.007 mg/L.经过3种地表水、1种地下水以及2种工业废水的验证,回收率为87.5％～110.0％.分别使用紫外法、红外法与荧光光度法进行比对,地...     

岩藻黄质标准样品的研制

研制了岩藻黄质标准样品。以海带为原料,通过提取、分离纯化制备高纯岩藻黄质,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成150瓶样品后,采用高效液相色谱–紫外检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在–18℃条件下,进行24个月长期稳定性考察,结果表明样品在24个月内稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,岩藻黄质标准样品定值结果为99.53%,相对扩展不确定度为0.22%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于有关岩藻黄质相关产品的方法校正和质量控制。     

重量法测定水中全盐量的质量控制方法

为完善现行标准方法《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51–1999)中的质量控制与质量保证内容,推进全盐量标准物质的研制,利用氯化钠、氯化镁和氯化钙的混合标准溶液建立了全盐量测定的质量控制方法。确定取样体积为100 m L,经水系0.45μm滤膜过滤预处理,以陶瓷蒸发皿为容器,0.1~0.2 g无水碳酸钠为脱水剂,0.2~0.5 m L 30%过氧化氢溶液(1+1)为有机物去除剂,以重量法测定样品中的全盐量。该法测量范围为100~2 000mg/L,检出限为25 mg/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.3%(n=6),加标回收率为90.7%~110%。该质量控制方法具有良好的适用性。