离子液体双水相萃取分离苋菜红的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取分离苋菜红的新方法.研究了盐的浓度、离子液体浓度、溶液酸度、其它共存物质对苋菜红萃取率的影响.结果表明,NaH2PO4加入量在2～2.5 g,离子液量在1.0～2.0 mL,苋菜红溶液量在1.5 mL,溶液酸度在pH 4～6范围,离子液体双水相体系对苋菜红有较高的萃取率(E%＞90).用加入无机离子、不同类型表面活性剂和吸收光谱探讨了离子液体与苋菜红之间的作用.     

不同离子液体双水相萃取钯

为实现贵金属钯的绿色、高效萃取,本文使用有“绿色溶剂”之称的离子液体与磷酸钾形成的双水相体系,不加入其它萃取剂对钯(Ⅱ)进行萃取,并采用浊点法对所研究的6种咪唑类离子液体的双结线和系线进行测定。 结果表明,基于氯离子和溴离子的离子液体成相能力和萃取率无显著差异。 阳离子上支链的疏水性是影响咪唑类离子液体成相能力的关键因素之一。 与不含官能团的离子液体相比,支链上嵌入氨基和腈基的离子液体,成相能力较低,但萃取率分别提高了11.57%和34.26%。 当含腈基的离子液体浓度和磷酸钾浓度分别为5.00%和39.55%时,离子液体双水相体系对钯(Ⅱ)的萃取率可达到100%。 本文的研究成果为设计/选择可利用其双水相体系高效萃取钯(Ⅱ)的离子液体提供了理论基础和数据支持。     

离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究

通过研究离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑( [Bmim]BF4)-Na2-CO3双水相体系对头孢呋辛酯的萃取性能,建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的双水相法.考察了双水相体系组成及相关条件对萃取率的影响,并对其萃取作用力及萃取机制进行了探索.结果表明,Na2CO3用量为0.8～2.0 9,[Bmim]BF4用量为1～2 mL时,随着二者用量的增加,萃取率有所增加.与[Bmim]C1/Na2CO3双水相体系相比,[Bmim]BF4/Na2CO3双水相体系更适于萃取头孢呋辛酯.热力学参数AG°T＜0,AH°r＞0,△S°T＞0,说明萃取过程的主要推动力为疏水性相互作用.在最佳萃取条件下,用此方法萃取环境水样中的头孢呋辛酯,二次萃取率大于93％,重现性好.整个萃取过程快速、高效且无乳化现象.     

基于离子液体的双水相体系的分离机理及应用

离子液体由于具有非挥发性、低毒、不易燃、热稳定性及化学稳定性高等优势,被认为是可替代传统有机溶剂的"绿色溶剂",在双水相体系构建方面得到了广泛应用。基于离子液体的双水相体系在生物大分子及有机化合物萃取分离方面具有独特优势,如萃取快速,操作简单,不需使用有害有机溶剂及复杂设备,易于规模化且生物兼容性好。该文综述了基于离子液体的双水相体系的两相分离机理及其在有机小分子及生物样品萃取纯化中的应用。并在此基础上讨论了离子液体双水相体系的优势、缺点以及未来发展趋势。     

一种用于鸡蛋中氯霉素残留测定的吡啶类离子液体双水相体系

建立了由亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([Epy]Br)和K2HPO4形成的双水相体系对鸡蛋中痕量氯霉素(CAP)检测的高效液相色谱方法.优化了离子液体[Epy]Br和K2HPO4成相的条件,研究了萃取CAP的最佳体系.采用混合溶液(pH=7磷酸盐溶液,NaCl溶液,甲醇)提取样品,离子液体双水相体系富集,V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速1.0 mL/min,UV检测器,检测波长278 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL.对鸡蛋中氯霉素残留进行了测定,在0.05～15 mg/L范围内,CAP的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994).不同浓度的回收率为90.3%～101.7%,相对标准偏差为1.7%～2.6%.本该法检测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小、速度快、灵敏度高等优点.最低检出限为1 μg/kg.     

吡虫啉和啶虫脒的离子液体双水相萃取顺序注射光度分析研究

建立了由亲水性离子液体Cl与K2HPO4·3H2O形成的双水相体系萃取富集农药吡虫啉和啶虫脒的方法.考察了不同种类盐对成相的影响;系统实验了盐的加入量﹑农药溶液体积及离子液体加入量对相比的影响;研究了盐及pH变化对吡虫啉和啶虫脒萃取率的影响;并考察了萃取后农药最大紫外吸收光谱的变化.结果表明:当采用0.40 g离子液体,7.60 g K2HPO4·3H2O,6 mL农药水溶液在pH 9萃取农药,萃取率可达100%;少量的离子液体能达到较高的富集率.在最佳萃取条件下,将方法用于环境水样中吡虫啉和啶虫脒农药的萃取测定,加标回收率和相对误差分别在98.7%～102.0% 和2.2%～3.5%之间,结果满意.     

离子液体萃取阿魏酸和咖啡酸的性能研究

以1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6])离子液体为萃取剂,采用紫外分光光度法研究了溶液pH值、温度、相比率及盐的种类和浓度对其萃取阿魏酸和咖啡酸效率的影响,考察了被萃取物的回收及离子液体的循环使用,探讨了两种离子液体替代传统有机溶剂阿魏酸和咖啡酸的可能性。实验结果表明:萃取温度和无机盐的种类及浓度对FA和CA萃取效率的影响较小;水相pH值对萃取效率有较大的影响,萃取FA适宜pH应小于3.67,萃取CA适宜pH应小于3.71;被萃取物浓度增大,萃取效率降低,而相体积比增大其萃取效率升高;两种离子液体对FA和CA的萃取效率[C4mim][PF6]大于[C6mim][PF6],同种离子液体对FA的萃取效率大于CA;在萃取相中的FA和CA可定量回收,且被萃取物中离子液体的残留[C6mim][PF6]小于[C4mim][PF6],离子液体可循环使用。     

对称烷基咪唑离子液体单滴微萃取–气质联用测定天然香料中酯类成分

设计合成3种新型对称1,3-二正烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DCn-IM][PF6],n=4,5,8).研究发现,离子液体热稳定性好,其憎水性和黏度随烷基碳原子数的增加而增加,但密度和极性却逐渐降低.以离子液体为顶空单滴萃取剂,分别考察了不同离子液体对5种酯类化合物的萃取性能.结果表明,离子液体的萃取率既受其黏度、憎水性和极性的影响,还与分析物本身的结构及性质密切相关.[DC4-IM][PF6]的萃取效率明显高于其他离子液体而被确定为萃取剂,并结合气质联用技术对萃取与分析条件进行优化.在0.36 g/mL NaCl溶液中,以1.0μL离子液体40℃萃取分析物35min后,250℃解吸1 min,得到富集倍数为260～1429,检出限为0.46～16.1μg/L.该方法应用于天然香料中5种酯类成分的同时测定,回收率为93.8%～108.9%,表明有高的灵敏度和准确性.     

阴离子功能化生物柴油离子液体抗氧化剂[X][C6H5COO]的制备

设计合成了两种阴离子功能化离子液体抗氧化剂（[MI][C₆H₅COO]、[Ch][C₆H₅COO]）,采用核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱对其结构进行了表征,并研究了两种离子液体抗氧化剂对小桐子生物柴油抗氧化性、铜片腐蚀性和油溶性能的影响。结果表明,离子液体抗氧化剂可有效提高生物柴油氧化稳定性,在添加量为0.3‰时,[MI][C₆H₅COO]的小桐子生物柴油诱导期提高了238%,超过了中国国家标准（6 h）,[Ch][C₆H₅COO]的小桐子生物柴油诱导期提高了141%,未达到中国国家标准。进一步研究了两种离子液体抗氧化剂的油溶性,油溶性能从大到小的顺序为[MI][C₆H₅COO] > [Ch][C₆H₅COO] > GA（合成离子液体抗氧化剂的原料）。实验表明,合成的两种离子液体抗氧化剂中含有亲油阳离子的[MI][C₆H₅COO]综合性能明显优于含有亲水阳离子的[Ch][C₆H₅COO]。     

疏水性离子液体萃取光甘草定

选择了疏水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和亲水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])作萃取剂,对光甘草定提取液进行了萃取,并对离子液体的再生进行了研究。结果表明,亲水性的离子液体和光甘草定提取液无法分层,而疏水性的离子液体分层清晰,并得疏水性离子液体[C4mim][PF6]萃取光甘草定最佳萃取工艺条件为:相体积比为1∶2.5(V/V),pH值为7,萃取温度为45℃,萃取时间为30 min,此时光甘草定的萃取率达85.49%。离子液体再生选用2 mol.L-1氢氧化钠和无水乙醇混合液做反萃剂,可得光甘草定的回收率大于90%,离子液体循环使用5次,萃取率未见明显下降。