薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率

１引言对羟基苯甲酸酯类是重要的防腐剂，广泛应用于食品、医药、调味品等。本文在总结前人工作的基础上，以普通的硅胶６０ＧＦ２５４为固定相，苯：乙酸乙酯：冰醋酸（２４：５：０．３）作展开剂，采用薄层色谱法成功地将对羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、乙酯（Ⅱ）、丙酯（Ⅲ）、丁酯（Ⅳ）合成产物中来反应的酸与其酯分开，并测定了各合成产物中酯的产率，方法简单、快速。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＣＳ－９３０４层色谱扫描仪；岛津λ－２５４ｎｍ紫外灯；美国Ｄｒｕｍｍｏｎｄ公司１μＬ定量毛细管；展开缸为２０ｃｍ×１４ｃｍ×８ｃ…     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸，对羟基苯甲酸和磺胺分析测…

本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为：用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－２０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精－４％乙醇作电泳液，Ｌ－抗坏血酸为内标，２８０ｎｍ为检测波长，样品由电进样方式１０ｋＶ／１０ｓ）引入毛细管（５１．２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，有效分离长度为３８．５ｃｍ）．在２４．５℃下，６ｍｉｎ内三可达基线分离（电泳电     

双峰倍增配平法用于同步,导数—同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间 …

邻羟基苯甲酸（ｏ－ＨＢＡ）和间羟基苯甲酸（ｍ－ＨＢＡ）荧光光谱严重重叠，同步及导数技术虽使选择性有所改善，但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍配平计算法结合同步，一阶导数－同步荧光法对双组分体系（邻羟基苯甲酸／间羟基苯甲酸，ｐＨ１２介质）同时测定，结合计算的两种测定方法精密度，回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数－同步荧光法。     

用色谱—质谱和质量以谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５．６％）、苯甲酸（１８．７％）、二苯酮（１４．４％）、９－勿酮（８．２％）、９－苯甲勿（４．９％）、取苯（３．６％）、二苯甲烷（２．３％）、３－甲酰苯基联苯（２．１％）、二苯基乙二酮（１．９％）、４－甲     

双峰倍增配平法用于同步、导数-同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸

邻羟基苯甲酸（ｏＨＢＡ）和间羟基苯甲酸（ｍＨＢＡ）荧光光谱严重重叠，同步及导数技术虽使选择性有所改善，但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数－同步荧光法对双组分体系（邻羟基苯甲酸／间羟基苯甲酸，ｐＨ１２介质）同时测定。结合计算的两种测定方法精密度、回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数－同步荧光法。     

苯甲酸（1H－1，2，4－三唑－1－基）－3，3－二甲基－2－丁酮酯衍生物的合成

用冠醚作催化剂，通过苯甲酸盐同１－溴代－１－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３．３－二甲基丁酮－２－反应，合成了一系列苯甲酸（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３，３－二甲基－２－丁酮酯类新化合物，并对合成方法进行了探讨。通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ及元素分析，确定了化合物的结构。     

两种不同晶形的邻羟基苯甲酸钬配合物的合成与晶体结构

合成了两种不同晶形的配合物，其组成分别为［Ｈｏ_２（ｏ－ＨＯＣ_６Ｈ_１ＣＯ_２）_６（Ｈ_２Ｏ）_４］·４Ｈ_２Ｏ及［Ｈｏ（ｏ－ＨＯＣ_６Ｈ４ＣＯ_２）_３·（Ｈ_２Ｏ）_２·２Ｈ_２Ｏ］_ｎ，用Ｘ射线衍射法测定了它们的结构：一种以二聚体形式存在，属三斜晶系（Ⅰ），其中钬离子的配位数为９；另一种呈无限链状聚合结构，属单斜晶系（Ⅱ），钬离子的配位数为８．同时还研究了它们的热分解过程．     

7—羟甲基—7—羟基双环[3,3,1]壬烷—3—酮的合成并转换成1—羟基—4—原金刚烷酮

３，７－二取代双环「３，３，３」壬院衍生物具有许多有趣的反应特异性，可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以１－金刚烷醇为原料经二步反应合成７－亚甲基双环「３，３，１」壬烷－３－酮。再用催化量四氧化锇进行几乎定量地得到７－羟甲基－７－羟基双环「３，３，１」壬烷－３－酮（９）。     

（Z）—3—丁烯基—4,5—二羟基苯酞的合成

（Ｚ）－３－丁烯基苯酞和它的衍生物广泛地存在于微形科植物，如当归、川芎等，这些植物有些是重要的中药材。（Ｚ）－３－丁烯基－４，５－二羟基苯酞是（Ｚ）－３－丁烯基苯酞的类似物；它对前列腺素Ｆ２α具有抑制作用。本文以３，４－二甲氧基苯甲醇（２）或价廉易得的胡椒醇（６）为起始原料，分别经四步反应顺利地合成了（Ｚ）－３－丁烯基－４，５羟基苯酞（１）。和一步是本方法的关键，即利用杂原子诱导的区域选择性的芳环     

邻苯二酚衍生物与稀土元素配位反应的研究（V）：3,4—二羟 …

研究了稀土元素铈（Ⅲ）离子与３，４－二羟基苯甲酸（Ｈ３Ｌ）在水溶液体系中生成羧基配位化合物的条件，表征其组成为Ｃｅ（Ｈ２Ｌ）２（ＯＨ）．３Ｈ２Ｏ。并研究了该配合物在一定条件下，铈离子由羧基配位反应变由为两个邻酚羟基配位的配合物（Ｃｅ（ＨＬ）ｎ的转型反应及氧化物铈（ＶＩ）配合物的反应。     

3—羟基异恶唑的O—和N—酰化及其区域选择性研究 Ⅱ.3—羟基—5—甲基…

本文研究了不同反应条件下３－羟基－５－甲基异恶唑（１）与３－甲基－２－对氯苯基丁酰氯（２ａ）的反应，提出了区域选择性合成Ｏ－和Ｎ－酰化产物的方法。在三乙胺存在下，乙腈为溶剂，１和２ａ～２ｅ反应得到含量为８８～９６％的Ｏ－酰化产物３ａ～３ｅ；而若将１转化为相应的异恶唑硅醚４，再与２ａ～２ｉ反应，则得到含量为８６～９７％的Ｎ－酰化产物５ａ～５ｉ。试验表明，在ＤＭＡＰ催化下，３ａ和５ａ可发生Ｏ－／Ｎ－酰     

锗（Ⅳ）－3，4－二羟基苯甲酸－钒（Ⅴ）－EDTA体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ３．１的甲酸盐缓冲溶液中，Ｇｅ（Ⅳ）－３，４－二羟基苯甲酸－Ｖ（Ⅴ）－ＥＤＴＡ体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位在－０．７０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数波高与锗浓度在２．５×１０－１０～４．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极过程机理，用本法测定了矿泉水中的痕量锗，结果满意。     

2,4-二羟基苯甲酸铜(Ⅱ)的合成

以CuSO4.5H2O为原料,2,4-二羟基苯甲酸为沉淀剂,采用沉淀法直接合成了平台燃烧催化剂2,4-二羟基苯甲酸铜(Ⅱ)的超细粉末,其结构经IR,TG-DTG和元素分析表征。     

取代邻羟基二苯甲酮的合成1,3,5—三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯的...

控制反应物摩尔比、反应温度和反应时间，１，３，５－三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，选择性地合成了２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ二苯甲酮和３（４″－Ｒ－苯甲酰基）－２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ－二苯甲酮。反应条件温和，产率较高。化合物的结构都经元素分析、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＩＲ确定。     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的合成,晶体…

合成了邻香兰素（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛）与邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱铜（Ⅱ）配合物，测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体Ｃ３０Ｈ２８Ｃｕ２Ｎ２Ｏ１１属正交晶系，空间群Ｐｃａｎ，晶胞参数：ａ＝１．０３４７（４）ｎｍ，ｂ＝１．５４９３（７）ｎｍ，ｃ＝１．７４４１（３）ｎｍ，Ｖ＝２．７９５９ｎｍ＾３，Ｍ＝７１９．６４，Ｚ＝４。结构解析最终的一致性因子Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０４９。热分解反应动     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸刘敬兰,周鸿娟（河北师范大学实验中心石家庄０５００１６）陈连文傅德才（河北经贸学院石家庄０５００６１）（河北轻化工学院石家庄０５００１８）１前言在由电化学间接氧化法从甲苯生产苯甲醛的反应过程中,反应条件及终点的控制直接影响着苯甲醛的回收率。苯甲醛及苯甲酸的测定方法虽已有报道〔１〕,但同时测定甲苯中两组分含量的方法尚未见报道。２实验部分（１）色谱条件：岛津气相色谱仪ＧＣ－１６Ａ,带Ｃ－Ｒ３Ａ数据处理机。     

聚（对羟基苯甲酸／6－羟基萘－2－酸）纤维结晶结构的研究

用Ｘ－射线衍射和热分析的方法对聚（对羟基苯甲酸／６一羟基萘－２．酸）共聚芳酯纤维结构及其在热处理过程中的变化进行了研究，结果表明，尽管沿分子链方向共聚单体呈无规分布，但共聚组分仍能形成共晶，纤维具有一定的空间规整性。经强化热处理后，纤维结晶结构发生了变化。     

3—（3‘—羟基丁基）异苯并呋喃—1（3H）—酮的合成

由邻苯二甲酸酐为原料，经中间体３－羟基苯酞（３），再经溴丙烯及锡存在下３的烯丙基化、硼氢化氧化、铬酐氧化，二甲基锌甲基化，共６步反应合成了３－（３‘－羟基丁基）异苯并呋喃－１（３Ｈ）－酮。     

三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Schif碱配合物的合成及表征

合成了两种新的三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Ｓｃｈｉｆ碱的配合物，经元素分析、ＵＶ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ测定，对其结构进行了表征。结果表明，两种配合物具有不同的结构。在三苯基锡与水杨醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆ碱的配合物中，锡原子是六配位的，存在着酚羟基氧和亚氨基氮与锡的配键。在三苯基锡与２－羟基－１－萘醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆ碱的配合物中，锡原子是五配位的，酚羟基氧和亚氨基氮均未与锡配位，但存在着羰基氧与锡的配键