X射线荧光光谱粉末法监控蓝晶石生产流程

利用已有准确结果的蓝晶石选矿流程试样制备两个标准系列(原、尾矿和精矿),试样经机械研磨至~#300目(50μm)及用经验系数法校正矿物效应,颗粒效应及基体效应。本法有快速、简易、成本低等特点,所得结果与化学分析相吻合。可满足生产要求。     

用于X射线衍射测量的样品加压原位装置

制备了一种用于Ｘ射线衍射测量的样品加压原位图的实验装置。该装置无需对原设备做任何改变，只要旋进螺栓调节到指定压力即可测量，以磁阻材料Ｌａ０．８Ｓｒ０．２ＭｎＯ３为例做了实验，说明了该样品在不同压力下特有的输运性质。     

X射线衍射法测定滑石粉中石棉成分

使用X射线衍射法,通过石棉的2θ特征峰进行判断,分析滑石粉中可能存在的石棉成分。结果表明,样品中不含温石棉、铁石棉和青石棉,并对温石棉和绿泥石进行了有效区分。方法快速,灵敏,可有效用于滑石粉中石棉的测定。     

X-射线衍射内标法定量滑石粉中的温石棉

对比α-氧化铝、氧化镁、硅粉三者的结晶属性,选择晶相良好且与温石棉特征峰无重叠的单质硅为内标物,建立温石棉衍射吸收标准曲线,该曲线在温石棉含量0%～9.3%具有较好的回归性。使用曲线分析已知温石棉含量的分析样品,测得温石棉含量为1.70%,与理论值(温石棉添加量:1.68%)的相对误差RE为0.99%。分析该方法检出限与定量限分别为0.10%和0.30%。与以金属基底建立曲线的石棉定量方法相比,内标法有较好灵敏度和准确度,是一种准确可靠的石棉定量方法。     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。     

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法，该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度，通过对四组分混合物样品的分析，实验结果和理论完全一致。     

X射线衍射法快速筛选含氧化锆纤维的耐火材料

采用X射线衍射法快速筛选出含氧化锆纤维的耐火材料,并用偏光显微镜对其进行确认。探讨了扫描速度、发射狭缝和衍射角对结果的影响,优化的试验条件为:扫描速率为2°·min^-1,发射狭缝为2 mm时,衍射角为30°。方法能快速地用于含氧化锆纤维的耐火材料的定性分析。     

原位磁场下粉末样品的X射线衍射图谱

To obtain more crystal and magnetic structural information of powder crystals,magnetic field is introduced into X'Pert-MPD XRD apparatus with the strength of 0. 42 T and two different directions:one direction of magnetic field is vertical to the sample holder and another is parallel. XRD patterns in situ magnetic field are obtained for six samples which are representative of paramagnetic,diamagnetic,ferromagnetic,ferrimagnetic,antiferromagnetic substances and reduction product of FeCl2 by NaBH4 respectively. Compared with XRD patterns obtained in the zero magnetic field,there are some diffraction peaks disappear,some occur,or some diffraction angles and counts change. In addition,the patterns are different under the different direction of magnetic field. The cause is that magnetic dipoles in crystals are oriented along with the direction of magnetic field. The oriented magnetic dipoles produce stress in crystals and make crystal lattice changed（such as magnetostriction）or even turn particles aligned along with the direction of magnetic field to form preferred orientation of particles.     

X射线衍射测试样品位置对谱线峰位和强度的影响

鉴于X’Pert Pro MRD多晶X射线衍射仪的样品台5维可移动,研究了样品的位置对物相测试中谱线峰强度和峰位的影响.结果表明,样品表面低于或者高于光路中心,都会造成谱图峰位的偏移,对峰强度影响不明显.当样品表面低于光路中心位置时,峰位呈减小趋势.当样品表面高于光路中心位置时,峰位呈增加趋势.当水平位置放置了不同厚度的样品进行批处理测试时,谱线的峰强度会受到最厚的样品的影响,峰位的变化不明显.     

样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°）,峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。     

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。     

面粉中滑石粉的X射线衍射分析

通过四氯化碳分离或高温灰化,X射线衍射分析测定面粉中掺入的滑石粉。其中灰化处理适宜温度为500~750℃。该方法简便、快速,灵敏度高,样品用量少,准确可靠,可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。     

中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析

对植物中国茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）首次采用Ｘ射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好,样品前处理简单易行     

普鲁士兰修饰电极的现场X射线衍射研究

利用Ｘ射线衍射仪－电化学装置－两台微机联机组成的Ｘ射线衍射差谱全自动电化学测量系统，并结合特制的电解池，现场测定了普鲁士兰修饰电极薄膜在电化学变过程中的Ｘ射线衍射差谱。结果证实在变色过程为了平衡体系电荷而进入和脱出修饰薄摸的Ｋ＾＋导致了薄膜晶体结构的转变。理论计算的Ｘ射线衍射差谱与实测结果基本一致。