气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯

提出了用气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中7种邻苯二甲酸酯类和4种己二酸酯类增塑剂的含量。样品用异丙醇-环己烷（3+2）溶液超声提取,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。11种增塑剂的质量浓度均在0.012～1.2 mg·L^-1浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.022～0.038μg·g^-1之间。以不同种类的烟用辅材样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,方法的回收率在84.0%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%～8.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M₁含量的方法。样品经免疫亲和柱净化,用乙腈洗脱下来。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（2.1 mm×50mm,1.7μm）为分离柱,乙腈和水为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定。采用电喷雾电离正离子模式进行多反应监测。黄曲霉毒素M₁的质量浓度在0.1～16.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.001 5μg·kg^-1,测定下限（10S/N）为0.005μg·kg^-1。方法用于分析牛奶样品,测得回收率在89.5%～101.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%～9.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定土样中太安

土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SBC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作分离柱,0.05 mmol·L^-1氯化铵-甲醇（30+70）溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25～75μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg^-1。以泥土样品为基体,加入3个浓度水平的太安标准做回收试验,测得回收率在92%～97%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～2.4%之间。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量

建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃（PAHs）含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱（6 mL/2 g）净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg·L^-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测（SIM）模式下进行测定,内标法定量。结果显示：18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005～1.000 mg·L^-1,检出限（3S/N）为0.05～0.10 mg·kg^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%～104%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）为1.0%～7.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物的残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。样品经乙腈均质提取,氨基固相萃取柱净化后,用YMC C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子模式及多反应监测模式进行测定。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的测定下限（10S/N）均为1μg·kg^-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,方法的回收率在64.1%～114%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.5%～4.9%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定农产品及产地土壤中均三氮苯类除草剂残留量

以冰乙酸正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C₁₈、石墨化炭黑（Carb）为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类除草剂的线性范围均为0.05～5 mg·L^-1。西玛津和氰草津的测定下限（10S/N）为0.01 mg·kg^-1,其余11种除草剂的测定下限为0.005 mg·kg^-1。在0.01,0.1 mg·kg^-1两个添加水平下进行回收试验,13种均三氮苯类除草剂的回收率在75.0%～111.8%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.2%～9.2%之间。     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯的含量。蔬菜样品用乙腈均质提取,土壤利用水和乙腈振荡提取。在气相色谱分离中用DB-1701MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.32μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在71.1%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.20%~15%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析。采用MGⅢC₁₈色谱柱（2.0 mm×100 mm,5 μm）,选择反应监测（SRM）模式测定。实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r²≥0.9958）。样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（DLP）为70.9%～109.7%外,其余30种化合物为80.1%～113.0%,相对标准偏差（n=6）为1.0%～13.7%。31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17 μg/kg之间。应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量。该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求。     

离子色谱法测定石墨中氟

石墨试样于500℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01～1.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×10²～2.04×10³mg·kg^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=11）均低于3.0%。     

气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3s）为0.000 6 mg·L^-1。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）在2.5%～4.6%之间。     

加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法。将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯（内标）溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤。采用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）和选择离子监测（SIM）模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量。结果显示：柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01～2.00 g·L^-1,检出限（3s）为0.12 mg·L^-1和0.05 mg·L^-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差（RSD）为2.7%和1.2%;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2%～106%。以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD（n...     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

自动固相萃取-气相色谱/质谱测定再生橡胶用芳烃油中11种芘类化合物

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术建立了再生橡胶用芳烃油中芘类衍生物的测定方法。采用硝酸银硅胶材料的SPE柱对样品进行净化、萃取和分离,除去杂质和饱和烃后通过二氯甲烷/甲醇混合溶液洗脱。使用快速升温色谱系统,使11种高沸点芘类化合物在12min内完成测试。方法采用DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子模式,内标法定量。结果表明,11种芘类化合物色谱分离效果良好,在浓度0.01～1.00μg·mL^-1范围内与峰面积均呈线性关系。方法检出限为0.05～0.10 mg·kg^-1,定量限为0.11～0.38 mg·kg^-1。平均加标回收率在85.5～115.6%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便,适用于再生橡胶用芳烃油中芘类化合物的分析检测,为进口芳烃油的质量鉴别和化验归类等批量测定提供检测技术支持。