真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

经理论分析,在1427～1827℃金属钕的饱和蒸气压为4～257 Pa,理论蒸馏速率为2～106 g.cm-2.h-1,具有较高的蒸气压和蒸馏速率,因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的;在此基础之上,首次研究了低温范围内(1600～1800℃)金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件,研究表明:在1650～1700℃,金属钕的实际蒸馏速率可达到3～3.9 g.cm-.2h-1,工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上,并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕,Nd绝对纯度达99.951%(质量分数)(分析35个杂质元素,按差减法计算),Nd相对纯度达99.9817%,O≤20μg.g-1,C≤51μg.g-1;从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。     

真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用

真空冶金由于其能耗低、污染小、效益好等特点在冶金工业中表现出显著的优越性,并已经深入金属制备、提纯和二次资源回收利用等领域。本工作对真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用进行了综述,简述了稀土金属的主要制备和提纯方法的工艺特点,重点介绍了真空还原-蒸馏、真空熔炼、真空蒸馏、固相外吸气剂法、固态电迁移的实验机制和研究现状,探讨了稀土金属中杂质的存在形式和迁移机制,最后提出了稀土金属提纯的发展方向。     

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

真空热还原-蒸馏法制备高纯金属锂

金属锂具有质量轻,负电位高,比能量大等优点,成为新的电池能源材料^[1]。2000年全世界生产锂电池3．76亿只,消耗金属锂约400吨。目前,国内外研制的核聚变反应堆有200多座,一旦受控核聚变反应堆工业化,世界每年需要用于反应堆的金属锂在5000－10000吨,金属锂的另一重要用途是生产制造航空器中的铝－锂,镁－锂合金等。该合金具有重量轻,强度高、高拉伸强度和低密度等优点。     

氧化钪分离富集方法的研究

1引言钪是化学元素周期表ⅢB族元素，它与镧系元素的外层结构和化学性质相似。钪的独立矿床极为稀少，工业上主要通过回收有色金属和稀有金属矿石中伴生的钪来制备钪。近年来，钪的提取技术不断改进，开拓出许多新颖的分离方法和技术，本文就是在此基础上采用萃取法和离子交换法对氧化钪的分离提纯进行研究，并应用于工业废料中回收钪，取得满意的结果。2实验部分2．1仪器与试剂东德PGS-2型电感耦合等离子体发射光谱仪；二（2-乙基已基）磷酸（上海有机试剂厂），TBP（天津化学试剂二厂），007阳离子树脂，201×7型阴离子树脂（南开大学…     

离子交换法提纯钯的优化工艺条件

钯由于其独特的物理和化学性能,目前广泛地用于航空、航天、微电子技术、石油化工、废气净化及冶金工业等领域．但它在自然界中含量少,二次资源中钯的含量反而大大高于原矿中的含量．钯的提纯方法有沉淀法、溶剂萃取法和色谱分离法［１,２］等．其中以氯钯酸铵沉淀法［３］和二氯二氨络亚钯法最为常用．但其工艺复杂,过程损失大．本文研究了离子交换法分离提纯钯,并用二次通用旋转组合设计法［４］对分离提纯的条件进行了优化．结果表明,该法工艺简单,分离提纯效果好,成本低．取７３２型阳离子交换树脂（粒度为０－６～１－２５ｍｍ…     

废旧镍镉电池真空蒸馏规律的研究

在实验室条件下，对镍镉电池的真空蒸馏基本规律进行了探索.分析了温度、压力和时间等工艺因素对镍镉分离效果的影响，并对镍镉电池的真空蒸馏机理进行了研究，为废旧镍镉电池资源化提供了理论依据和实验数据.     

含钪Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金组织性能的研究

采用金相显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了微量钪对Al-Zn-Mg-Cu-Zr系合金组织的影响，测试了不同热处理状态下台金的力学性能和电导率。结果表明，添加微量Sc可以明显细化合金的铸态晶粒，显著提高Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的力学性能和电导率，其作用机制主要为AJ3（Sc，Zr）引起的细晶强化、亚结构强化和沉淀强化；Al-9．0Zn-2．5Mg-1．2Cu-0．15Zr-0．12Sc和Al-9．5Zn-2．5Mg-1．2Cu-0．15Zr-0．12Sc经强化固溶和T6处理后，抗拉强度分别达到829．4和818．6MPa。     

对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。     

钪、钇的电子结构和物理性质

依据金属单原子理论确定了密排六方结构α－Ｓｃ和α－Ｙ的电子结构分别为「Ａｒ」（３ｄｃ）＾１．３３１５（４ｓｃ）＾０．９０５０（４ｓｆ）＾０．７６３５和「Ｋｒ」（４ｄｃ）＾１．２９３０（５ｓｃ）＾０．９４７０（５ｓｆ）＾０．７６００,并计算了它们的势能曲线、晶格常数、结合能、弹性和热膨胀系数随温度的变化。对其体立方结构初态特征晶体和实态液体的电子结构进行了。提出了不同晶体结构Ｓｃ和Ｙ的结构构参数和性     

初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

新世纪的战略资源一钪的提取与应用

简要介绍了钪的资源分布及主要应用,概述了工业中钪的主要回收途径,综述了近年来溶剂萃取,离子交换,液膜萃取等方法富集,纯化钪的研究进展,并对各种类型萃取钪的机制进行了总结。     

Solution Synthesis,Structure, and CO2 Reduction Reactivity of a Scandium(II) Complex, {Sc[N(SiMe3)2]3}−

The first crystallographically characterizable complex of Sc²⁺, [Sc(NR₂)₃]⁻ (R=SiMe₃), has been obtained by LnA₃/M reactions (Ln=rare earth metal; A=anionic ligand; M=alkali metal) involving reduction of Sc(NR₂)₃ with K in the presence of 2.2.2‐cryptand (crypt) and 18‐crown‐6 (18‐c‐6) and with Cs in the presence of crypt. Dark maroon [K(crypt)]⁺, [K(18‐c‐6)]⁺, and [Cs(crypt)]⁺ salts of the [Sc(NR₂)₃]⁻ anion are formed, respectively. The formation of this oxidation state of Sc is also indicated by the eight‐line EPR spectra arising from the I =7/2 ⁴⁵Sc nucleus. The Sc(NR₂)₃ reduction differs from Ln(NR₂)₃ reactions (Ln=Y and lanthanides) in that it occurs under N₂ without formation of isolable reduced dinitrogen species. [K(18‐c‐6)][Sc(NR₂)₃] reacts with CO₂ to produce an oxalate complex, {K₂(18‐c‐6)₃}{[(R₂N)₃Sc]₂(μ‐C₂O₄‐κ ¹O:κ ¹O′′)}, and a CO₂⁻ radical anion complex, [(R₂N)₃Sc(μ‐OCO‐κ ¹O:κ ¹O′)K(18‐c‐6)]_n .     

稀土元素在LD30铝合金真空钎焊中的作用

研究了添加La和Ce的Al-Si基钎料真空钎焊LD30铝合金接头的力学性能，微观组织形貌和EDS，并与未添加稀土元素的Al-Si基钎料真空钎焊接头进行对比。结果表明，添加稀土元素的LD30铝合金真空钎焊接头抗拉强度为288MPa，达母材抗拉强度的97．6％，明显高于未添加稀土的LD30合金真空钎焊接头。其机制在于La,Ce能够明显提高Al-Si基钎料与LD30铝合金的润湿性能，改善LD30铝合金真空钎焊接头焊缝及其基体中杂质元素的分布，促进钎料和母材中各元素的均匀扩散，从而提高真空钎焊接头的力学性能。