橙红色铜纳米荧光探针测定盐酸小檗碱

以CuCl2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(K30)为模板,2-巯基苯并噻唑(MBT)为保护剂,用水合肼作还原剂,在常温下放置10 min,合成发射波长为606 nm的橙红色铜纳米粒子(CuNPs),用紫外、荧光和电镜对其光学性质和形貌进行表征.实验发现,在pH 8.3的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱(Be-H)对Cu...     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…     

光谱法研究盐酸小檗碱与DNA的相互作用

采用荧光和紫外(UV)光谱等手段,研究了中药有效成分小檗碱(Ber)与脱氧核糖核酸(DNA)的键合作用。结果发现,小檗碱能插入到DNA双螺旋碱基对之间的空腔中,使小檗碱在eλm=530 nm处较弱的荧光强度显著提高;酸度显著影响其相互之间的作用;随着DNA浓度的增大,Ber的荧光强度增大,显示了很好的光敏性能。偏振、荧光猝灭实验等也进一步表明:Ber与DNA的作用方式主要是嵌插结合;离子强度的大小会影响Ber与DNA之间的作用。在pH=3.0适宜酸度条件下,建立了以Ber为探针定量测定DNA的分析方法。方法线性范围为0~5.2×10-5mol/L,精密度(RSD)为2.7%(n=7),检出限为1.43×10-7mol/L。     

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量;炎消片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法     

微孔板发光二极管诱导荧光-表面活性剂增敏法测定盐酸小檗碱

研制了微孔板发光二极管诱导荧光分析仪,以发光二极管为激发光源,Y形光纤束传导激发光和荧光,采用平面型光敏二极管接收荧光.采用二维定位器移动微孔板,可实现对多个样品快速连续的测定.利用弱碱性介质中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对盐酸小檗碱荧光的增敏作用,在pH 9.0的Britton-Robinson缓冲溶...     

反相胶束增稳荧光法测定兔血浆中痕量盐酸小檗碱的研究

本文研究了气溶胶（ＡＯＴ）／环己烷／水反相胶束介质中中草药有效成分盐酸小檗碱的荧光性质,并将该法应用于兔血浆中痕量盐酸小檗碱的测定。该法的线性范围为１．０×１０－ ７～３×１０－ ５（ｇ／ｍ Ｌ）,检出限为８．３×１０－ ８（ｇ／ｍ Ｌ）,相对标准偏差为１．１％ 。     

纳米金光度法测定药物中盐酸小檗碱

氯金酸用葡萄糖还原制得纳米金,最终获得浓度为2.4×10-4mol.L-1且呈酒红色的纳米金悬浮溶液。试验证实纳米金颗粒被均匀地分散在悬浮溶液中,其吸收光谱中在525 nm波长处出现一吸收峰。当在纳米金悬浮溶液中加入盐酸小檗碱,由于两者间的静电结合导致溶液在525 nm波长处的吸光度降低,且其降低的幅度与盐酸小檗碱浓度在2.0×10-7～3.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.7×10-8mol.L-1。应用此方法分析了3个批号的药物盐酸小檗碱或片剂样品,所测得的结果与按药典方法测得结果相符。     

A Selective Cucurbit[8]uril-Peptide Beacon Ensemble for the Ratiometric Fluorescence Detection of Peptides

A convenient supramolecular strategy for constructing a ratiometric fluorescent chemosensing ensemble, consisting of a macrocyclic host (cucurbit[8]uril CB[8]), and a pyrene-tagged amphiphilic peptide beacon (AP 1), is reported. AP 1 unfolds upon encapsulation of the pyrene termini into the hydrophobic CB[8] cavity. This changes pyrene excimer to monomer emission. Substrates with higher affinity for the CB[8] cavity can displace AP 1 from the ensemble. The released AP 1 folds again to form a pyrene excimer, which allows for the ratiometric fluorescence monitoring of the substrate. In this report, the ensemble capacity for ratiometric fluorescence monitoring of biological substrates, such as amino acid derivatives, specific peptides, and proteins, in aqueous media is demonstrated.     

七、八元瓜环对抗癌药物苯丁酸氮芥稳定性和溶解度的影响研究

利用高效液相色谱法考察七、八元瓜环对苯丁酸氮芥稳定性的影响. 结果表明在37 ℃, pH 2.0盐酸溶液中, 七元瓜环的浓度为2.0×10^－4 mol•L^－1时可使苯丁酸氮芥的稳定性提高近4倍, 而八元瓜环浓度为8.0×10^－5 mol•L^－1时可使苯丁酸氮芥的稳定性提高近15倍|相溶解度法的研究则证实在苯丁酸氮芥分解速度最低的条件下(3 ℃, pH 2.0盐酸溶液中), 1.0×10^－3 mol•L^－1浓度七元瓜环的存在可使苯丁酸氮芥的溶解度增加36倍, 八元瓜环浓度为1.0×10^－4 mol• L^－1时可增加6倍|通过紫外吸收光谱法考察了在不同pH条件下, 七、八元瓜环与苯丁酸氮芥的相互作用, 计算了瓜环与苯丁酸氮芥相互作用的稳定常数和作用比例, 并与动力学的结果进行了比较, 同时用核磁进一步验证了瓜环与苯丁酸氮芥的相互作用, 给出了可能的相互作用模式.     

七、八元瓜环与二溴化1,n-亚烷基-二-2-甲基吡啶的超分子自组装

合成和表征了4个碳链长度不同二溴化1,n-亚烷基-二-2-甲基吡啶(客体,n=6,8,10,12),利用1H NMR技术、热重分析及紫外吸收光谱法考察了这些客体与七、八元瓜环(主体)的相互作用,以及形成的主客体包结物的结构特征.研究结果表明4个客体与七、八元瓜环形成不同的主客体包合物.七元瓜环可穿梭在线性客体分子上形成类轮烷型或哑铃型主客体包合物;而由于具有较大的空腔,八元瓜环可包容弯曲状的整个客体分子.     

1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法

研究了l-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法.以相对廉价易得的邻苯二甲酸酐为起始原料,依次通过还原、溴代、环合、取代、酸化等反应步骤得到目标产物1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐.研究表明该方法具有原料便宜易得、收率高、产物易分离纯化、后处理操作简单、总成本低等优点.     

Cucurbit[8]uril-improved recognition using a fluorescent sensor for different metal cations

ABSTRACT

Metal cations in aqueous solutions at different pHs (1.5, 4.5 and7.2) can be detected using the known inclusion complex H33258@Q8 as a fluorescent probe. Indeed, the fluorescence intensity of H33258 increases rapidly upon increasing the amount of Q[8] up to a Q[8]:H33258 ratio of 2:1, even at pH 1.5. The experimental results reveal that the probe not only exhibited selective recognition of metal cations at different pH but also showed different recognition for metal cations at different pHs. At pH 7.2, the probe responded to quite a variety metal cations, including one of the third main group elements, Al³⁺, four transition metal cations, Hg²⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, and Cr³⁺ and three lanthanide cations Eu³⁺, Tm³⁺ and Yb³⁺; At pH 4.5, the probe responded to only two transition metal cations, Hg²⁺ and Fe³⁺. Unexpectedly, the probe lost its recognition properties at pH 1.5.     

阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠

在弱酸性介质中,头孢曲松钠能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠含量的新方法．头孢曲松钠的质量浓度与荧光强度的变化在1．0×10^-6～1．3×10^-5g·mL^-1范围内呈良好线性关系,R=0．9980,对浓度为1．0×10^-5g·mL^-1的头孢曲松钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1．29％,检出限为3．8×10^-8g·mL^-1．该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中头孢曲松钠含量的测定,结果令人满意．     

Reversible Shape‐Morphing and Fluorescence‐Switching in Supramolecular Nanomaterials Consisting of Amphiphilic Cyanostilbene and Cucurbit[7]uril

We demonstrate a reversible shape‐morphing with concurrent fluorescence switching in the nanomaterials which are complexed with cucurbit[7]uril (CB[7]) in water. The cyanostilbene derivative alone forms ribbon‐like two‐dimensional (2D) nanocrystals with bright yellow excimeric emission in water (λ_em=540 nm, Φ_F=42 %). Upon CB[7] addition, however, the ribbon‐like 2D nanocrystals immediately transform to spherical nanoparticles with significant fluorescence quenching and blue‐shifting (λ_em=490 nm, Φ_F=1 %) through the supramolecular complexation of the cyanostilbene and CB[7]. Based on this reversible fluorescence switching and shape morphing, we could demonstrate a novel strategy of turn‐on fluorescence sensing of spermine and also monitoring of lysine decarboxylase activity.     

高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱

 用高效液相 (HPLC)梯度洗脱法同时测定复方胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗含量。使用No va PakC18柱 ,以乙腈和 0 0 2mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7 0 )为流动相 ,3,5 二硝基苯甲酸作为内标溶液 ,使用UV检测器 ,在 2 5 4nm处对样品中上述 3种成分进行测定。测定结果表明 ,呋喃唑酮在 14 1 2mg/L～ 12 70 8mg/L、甘珀酸钠在 10 0 6mg/L～ 90 5 4mg/L、盐酸小檗碱在 99 2mg/L～ 892 8mg/L时其相对峰面积 (标准品与内标的峰面积之比 )与进样质量浓度有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r =0 9997,r =0 9995和r =0 9991。