水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法

采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%～105.0%,总氮加标回收率为93.0%～103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致     

高效离子排斥色谱法测定饮料中的糖精钠

提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠的含量与峰面积呈 良好线性关系。检出限为０．６０ｎｇ，灵敏度优于以往采用离子交换色谱－电导检测法的结果。在实验条件下，饮料 中常见有机酸以及其它人工合成甜味剂等均不产生干扰。方法用于饮料中糖精钠的测定，加标回收率为９８％～ １０５％。此外还比较了电导检测、紫外检测和经化学抑制系统后紫外检测等三种检测方式对测定灵敏度的影响。     

高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠

 采用高效离子交换色谱法,在流动相中加入二价铜离子,利用埃本膦酸钠通过流动相时与铜离子能形成紫外吸收的络合物的性质,在240nm波长下检测,所用柱为DEAE离子交换柱。方法的最低检测质量浓度为6mg/L线性回归系数为0.9989。方法简便,重现性好。同时考察了pH及有机溶剂对平衡分配的影响。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留

建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02～1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4～4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2～1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726～0.3709μg/g(鲜重)。     

金属络合物高效液相色谱—光度分析进展

本文评述了金属络合物高效液相色谱分析近期进展,包括了基本方法,色谱及光度检测条件。在有机相、水相和胶束相中形成的络合物可直接注入到色谱系统,或是将金属离子溶液注入到含有络合剂的流动相中。HPLC已成为痕量金属元素分析的极好方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L,并在5~500 mg/L内均具有良好的线性关系(R2>0.9990),样品加标回收率为77%~116%。上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。     

高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因

提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法,方法的线性范围,相对标准偏差和检测限分别为：甲基托布津：1．0－40.0mg/L,0．7％,1．0mg/L,扎海因：0．25－125．0mg/L.0.6%,0.25mg/L,本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵

提出了一种用高效液相色谱法 (HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用InertsilC8 3色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μmi.d ,) ,流动相为乙腈∶水 =75∶2 5 ,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0 .70ng ,抑霉唑为1.5 3ng ;回收率为 87.5 %～ 98.0 % ;相对标准偏差为 1.5 %～ 4 .2 %。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定 ,获得了满意的结果。     

用高效液相色谱法同时测定油脂中的9种抗氧化剂

研究了分离和测定油脂中9种酚类抗氧化剂的反相高效液相色谱法 ,以甲醇 -水 -乙酸体系为流动相 ,采用梯度洗脱 ,可在30min内将9种物质完全分离并进行定量测定。线性范围为1×10-6～200×10-6(r=0.9985～0.9997) ,检出限为2×10-6,回收率为82.4%～98.7% ,相对标准偏差为1.01%～4.74%。方法具有快速、简便、准确的特点。     

超高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的22种食品添加剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法.采用Waters BEH C18(1.7 μm,2.1 mmx50mm)色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.8 ～6.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温,0.2 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在217、232、25...     

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。     

高效液相色谱法同时分离测定仁用杏花芽中8种植物激素

采用Shim-Park C18 VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)、岛津SPD-10A VP UV-检测器,以V(甲醇)∶V(0.075%冰乙酸水溶液)=45∶55为流动相,在流速0.7mL/min、柱温30℃、检测波长254nm的条件下,同时分离测定了仁用杏花芽中的腺素、玉米素、赤霉素、生长素、6-苄氨基嘌呤、秋水仙素、脱落酸和吲哚-3-丁酸8种植物激素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到95.41%~103.48%;测量灵敏度达0.0001volt;精密度RSD%<0.1。     

高效液相色谱法同时测定款冬花中四种酚酸

建立了同时测定款冬花中没食子酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱方法。采用Sepax Gp-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,20min内4种酚酸可实现基线分离。结果表明,各组分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,检测限为0.05~0.14mg/L,平均回收率在92.3%~102.0%之间,相对标准偏差为0.27%~2.70%,且不同来源的款冬花中4种酚酸的含量有明显差异。该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为款冬花药材质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物的分析方法。采用Discovery RP-Amide C16柱(250×4.6mm,5μm),以25mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长250nm和280nm。各组分的线性范围为0.1~400mg/L,相关系数r为0.9992~0.9999,检出限为18~113mg/kg,定量限为42~373mg/kg,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为86%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量

研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠 碳酸氢钠溶液作为淋洗液 ,并以此淋洗液作为提取液 ,提取布洛芬片剂中的布洛芬 ,用紫外检测器在波长 2 1 5nm下检测 ,回收率在 96%～ 98%之间 ,RSD等于 0 .92 % ,方法简单快速。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

高效液相色谱法分离及测定16种稀土元素

本文应用高效液相色谱法．在C18反相柱上，以0．25mol／L乳酸作流动相，采取pH梯度．对16个稀土元素进行分离。除Dy－Y和Gd－Eu两对未完全分离外．其余稀土在55min全部洗脱达到分离、对完全分开的稀土元素，采用内标法同时定量测定．而两对元素Dy－Y和Gd－Eu采用铁消因子分析方法，进行了定量计算，取得了满意的结果。     

高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量

建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2~20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%~95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。