焙烧除硒-火试金法测定银硒渣中金、银含量

建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品黏附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。通过加标回收实验,测得金回收率为98.9%~101%,银的回收率为96.3%~98.6%。金相对标准偏差(RSD)小于2.5%,银相对标准偏差(RSD)小于1.1%。方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。     

焙烧除硒-火试金法测定银硒渣中金、银含量

建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品黏附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。通过加标回收实验,测得金回收率为98.9%～101%,银的回收率为96.3%～98.6%。金相对标准偏差(RSD)小于2.5%,银相对标准偏差(RSD)小于1.1%。方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量刘秋波

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

混砂焙烧-火试金法测定文丘里泥中金、银含量

建立了文丘里泥中金、银含量的测定方法。将所称试样置于已有10g的石英砂中,并混匀;在750℃的条件下焙烧90min除去硒后,将冷却至室温的试料搅散,加入试金熔剂,用火试金法连续测定金、银的量。测定文丘里泥中金、银的相对标准偏差分别小于1.5%、0.70%,加标回收率金为98.6%～103%;银为96.7%～98.2%。结果稳定、可靠,且同时测定金、银含量。     

氧化焙烧除硒火试金重量法测定粗硒中金、银含量

硒是一种重要的工业原料[1-2],同时也是生物体中多种酶和蛋白质的重要组成成分,具有很强的生物活性,参与多种生理、生化作用,人体缺硒会造成重要器官的功能失调,导致许多严重疾病的发生[3-4]。硒在自然界中稀少、分散,很少有集中的矿床,地壳中的含量为一亿分之一。由于硒具有半导体、光敏感等特性,所以可用来制造光敏元件、光学仪器及电器元件等。随着科学技术的进步,硒的应用领域不断扩大,主要集中在石油、化工、冶金、电     

火试金法测定含Pd金合金首饰中金含量的研究

本文研究了应用火试金法测定含Pd金合金首饰中的金含量时,降低称样量、灰皿的种类、标金中适量铜的加入及银的加入量对于样品金含量分析结果的影响。结果表明:称样量降低到160~200 mg不影响检测结果;采用镁砂灰皿和骨灰灰皿的结果与样品理论金含量的偏差均在标准的允差范围内;标准金中加入适量的铜后,测得的金含量更接近配制样品的理论金含量;标准金中银的加入量(2.5倍~2.7倍金的质量)对于金含量的的分析结果影响不大。应用本文的方法,本中心参加了欧洲分析协会(AEAO)组织的国际比对实验(AEAORound Robin 2006),我中心检验结果的Z值为-1.16,在可接受范围内。通过这次比对实验,不仅验证了本文所述的实验方法,同时也证明我中心具备了与国际贵金属分析实验室相同的检测能力。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

火试金重量法与AAS湿法结合测定砂金矿中金的含量

砂金矿中二氧化硅和金的含量较高,本文用传统的火试金重量法与AAS湿法相结合来测定砂金矿中的金含量,用以得到较为精确的结果。本文用科学的配料方法,调节好熔渣的硅酸度,得到品质更好的熔渣与铅扣。再通过二次补正收集分散在熔渣中的金,之后进行三次补正收集灰皿中残留的金含量,然后用原子吸收光谱—AAS湿法测定三次补正得到的金银合粒与分金液中金的含量,从而得到更精确的结果。此方法操作简便、适用性广、精密度与准确度较高。通过加标测试此方法金的回收率在99.2%～100.3% 之间,金的相对标准偏差(RSD)在0.24%～0.6%之间。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

高效毛细管电泳分离测定水中的乙酸和氯代乙酸

用邻苯二甲酸氢钾(pH=5.4)缓冲液作为电泳的背景电解质,以十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流抑制剂,用甲基叔丁基醚作为萃取剂处理水样,建立了一种测定水中的乙酸和氯代乙酸的简单灵敏的毛细管区带电泳(紫外检测)法.测定结果表明,分析物的迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.33%和4.45%,日间相对标准偏差分别低...     

An efficient Biginelli one-pot synthesis of new benzoxazole-substituted dihydropyrimidinones and thiones catalysed by trifluoro acetic acid under solvent-free conditions

An efficient synthesis of benzoxazole-substituted 3,4-dihydropyrimidinones(DHPMs) using trifluoro acetic acid as the catalyst for the first time from an aldehyde,β-keto ester and benzoxazole-substituted urea/thiourea under solvent-free conditions is described.Compared to the classical Biginelli reaction conditions,this new method consistently has the advantage of excellent yields(80-91%) and short reaction time(40-130 min) at reflux temperature.     

Functionalization of silver and gold nanoparticles using amino acid conjugated bile salts with tunable longitudinal plasmon resonance

The vital bioactivities of bile salts are physiologically important molecules. The concept of using bile acids and their conjugates in nanoscience is a novel idea, which opens up fascinating prospects and gives way for various versatile properties. Here in, we report novel strategy for the synthesis of aqueous stable, silver and gold nanoparticles (Ag & AuNPs) using naturally occurring amino acid conjugated sodium salt of taurocholate (NaTC) and glycocholate (NaGC) as reducing and capping agents. The formation of nanoparticles was kinetically monitored using UV–vis spectroscopy at different time intervals. It was noticed, that the rate of reduction of AgNO₃ is much faster than the HAuCl₄ at fixed concentration of bile salts. Furthermore, the size and shape of the NPs are controlled and achieved by changing the nature of bile salts. The synthesized nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques for morphological studies. The interaction between nanoparticles with bile salts was investigated using FT-IR spectroscopy, cyclic voltammetry (CV) and thermogravimetric analysis (TGA).