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反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20~180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%~101 % ,相对标准偏差为1.04 %~3.01 %。 相似文献
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建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。 相似文献
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离子色谱法同时测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子 总被引:1,自引:0,他引:1
建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5~200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%~96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%~5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。 相似文献
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反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次利用S2O2-3和I-与Hg-EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA-Hg-S2O3和EDTA-Hg-I两种三元络合物的方法,实现了对S2O2-3和I-的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上,用甲醇∶水=23∶77作流动相,内含对离子TBA+3.0mmol/L,EDTA1.0mmol/L,NaNO32.0mmol/L和缓冲剂KH2PO4-Na2HPO4(pH7.0),紫外254nm检测。S2O2-3和I-的最小检出限分别为61.1ng和37.6ng。方法简便,选择性好。 相似文献
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施文健 《理化检验(化学分册)》2006,42(2):91-92,96
在盐酸溶液中,且在溴水的存在下,试样溶液中的碘化物离子转化为IO3-,加入甲酸钠溶液除去多余的溴后加入过量碘化物(以KI形式加入)使与IO3-反应释出I2且与过量I-离子络合形成I3-。在pH 2左右的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中并在非离子表面活性剂OP存在下,I3-络阴离子与维多利亚蓝BO(VB-BO)反应生成呈艳蓝色的离子缔合物,吸收峰在580 nm波长处。表观摩尔吸光系数为1.84×105L.mol-1.cm-1。碘化物浓度在0~0.5 mg.L-1范围内遵守比耳定律。应用此法测定食盐中微量碘,试验结果的RSD均小于2%,回收率在98.7%至100.6%之间。 相似文献
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介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。 相似文献
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紫外吸光光度法测定碘离子 总被引:7,自引:0,他引:7
利用溴水氧化I- 形成IO- 3 ,过量溴水用甲酸除去后在过量碘化物存在下 ,IO- 3 氧化I-产生 3倍摩尔量I- 3 ,而I- 3 在紫外光区的 2 86nm具有最大吸收 ,并在 34 5nm处另有一略低的吸收峰 ,ε2 86=1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,ε34 5=8.1× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,均具有很高的灵敏度。I- 在 0~16μg/2 5ml范围内遵守比耳定律 ,方法有较好的选择性 ,方法简便快速 ,用于碘盐中碘离子的测定 ,结果满意 相似文献
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在二氧化碳气氛中溶剂浮选高碘蛋总碘量的吸光光度法 总被引:3,自引:0,他引:3
浮选法是在二氧化碳气氛中,以溴化十六烷三甲基铵(CTMAB)为捕收剂,用溶剂浮选吸光光度法,对离子缔合物(CTMA^+I3^-)的组成进行测定。试验表明,方法有较高的灵敏度,较好的准确性和重性现。 相似文献
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本论文测定了碘含量对板状碘溴化银微晶的光吸收的影响,并利用Dember光电效应、低温荧光、高低照曝光等光物理方法研究所制备微晶的固体物理性质,发现微晶中碘含量的增加使光吸收增加。在低照曝光时,所有的乳剂均发生低照互易律失效,而在高照曝光时仅是碘含量为18 mol%的乳剂发生高照互易律失效。板状碘溴化银微晶乳剂的Dember效应和低温荧光的实验结果表明,微晶中的碘含量增加使Dember光生电压值下降,光电压表减时间变短,荧光强度下降,说明碘离子掺入量的增加使微晶中的缺陷数目增加,导致电子陷阱数和填隙银离子的浓度增加,造成光电子被捕获。 相似文献
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黄德发 《理化检验(化学分册)》2006,42(4):237-239
在pH 2~7的溶液中,碘汞酸钾和溴化十六烷基吡啶(CPB)反应生成离子缔合物,在390 nm处有共振散射峰,峰强度随汞(Ⅱ)浓度的增加而急剧增大。在试验条件下,汞(Ⅱ)的线性范围为15~200μg.L-1,检出限为5μg.L-1,用于合成水样和环境水样中汞(Ⅱ)的测定,在4个浓度水平测得结果的RSD均小于1.5%,用标准加入法测得的回收率在94.9%至102.1%之间。 相似文献
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阻抑萘酚绿褪色和生色反应双波长动力学光度法测定碘的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了碘阻抑过氧化氢氧化萘酚绿褪色和生色反应及动力学条件 ,并应用双波长组合建立了测定碘的新方法。测定线性范围为 0~ 6 .76 8mg·ml- 1,检出限为 0 .0 76mg·ml- 1。方法用于化学试剂中碘含量的测定 ,回收率在 90 %~ 95 %。 相似文献
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王野秋 《理化检验(化学分册)》1997,(3)
探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果. 相似文献
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壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘 总被引:3,自引:0,他引:3
将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20~0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80~25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。 相似文献
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离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除 总被引:7,自引:0,他引:7
针对离子色谱法与离子选择电极法测定地面水样品中氟化物存在一定偏差的现象,此文较详细地研究了影响测定结果的干扰因素,确证CO3^2-,HCO3^-均能产生正干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,可采用标准加入法。 相似文献