流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑

在碱性条件下,锑（Ⅲ）还原重铬酸钾产生铬（Ⅲ）,该反应与鲁米诺-过氧化氢-铬（Ⅲ）化学发光体系相偶合,并应用流动注射和巯基棉分离干扰技术,建立了测锑的新方法。线性范围为0.1-100μg/L,检出限为0.03μg/L,对1.0μg/L的锑（Ⅲ）标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于环境水样分析。     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。     

氯化铵除锑-电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中的金

正锑矿主要以辉锑矿存在,经常与金、银、钨、汞、铁、镍等元素伴生,对于部分有价值的金属,工业上要求综合利用[1]。准确测定锑矿石中金的含量,可以为矿石的综合评价和冶炼提供有力的参考。目前,锑矿石中金的常规分析方法有原子吸收光谱法[2-3]、氢醌还原滴定法[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]等。这些方法测定锑矿石中金的含量时易造成结果偏低,主要原因是在试样分解制备过程中,锑容易水解,水解后的锑化合物容易吸附     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

无汞盐测定含铜试样中的铁——硫酸铈容量法

汞盐重铬酸钾测定铁,具有快速、准确等优点而被广泛采用。但该法除了引入剧毒汞、铬盐污染环境外,稍多量铜、砷、锑存在,严重干扰铁的测定。为避免汞、铬盐对环境污染及消除铜、砷、锑干扰,本文应用硫酸铈容量法,以钨酸钠作指示剂,SnCl_2-TiCl_3联合还原铁(Ⅲ)利用铜离子催化水中溶解氧以除去过量Ti(Ⅲ),并对测定铁时铜、砷、锑等离子影响进行了探讨。试验表明,在硫-磷混酸介质中,铜     

稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分

利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%,与常规分析结果基本一致。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

测定硫黄中硫的快速中和法

测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。     

微波消解–双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锑

建立微波消解原子荧光法同时测定土壤中硒与锑的含量。以硝酸–盐酸–过氧化氢作为消解体系,用微波消解方法对土壤样品进行前处理。对实验条件进行了优化,灯电流硒灯为50 mA,锑灯为60 mA,载气流量为300mL/min,光电倍增管负高压为270 V,原子化器高度为8 mm,气态物发生的还原剂选择20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液。硒、锑的质量浓度分别在0～20,0～8μg/L范围内与其荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r分别为0.999 5,0.999 7,检出限分别为0.009 7,0.008 7mg/kg。用该方法对土壤标准物质进行测定,硒、锑测定结果的相对误差分别为–0.7%～2.5%,0.8%～2.9%,相对标准偏差分别为2.6%～4.2%,1.8%～4.0%(n=6),样品加标回收率分别为93.6%～95.0%,94.8%～104.0%。该方法试剂用量小,干扰少,适用于大量土壤样品中硒和锑的同时测定。     

ICP-AES法测定粗氧锑中砷硒

３用浓硫酸溶解粗氧锑,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定砷。对于样品中的痕量硒,先以次磷酸钠还原单质,并与砷共沉淀,经浮选分离后再测定。对硒的分离条件进行了优化。考察了基体锑的干扰及共存杂质的影响。方法运用于粗氧锑样品中砷、硒测定、结果满意。     

三辛基氧化膦化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收测定水中痕量锑的研究

本文研究了三辛基氧化膦(TOPO)化学修饰电极预富集石墨炉原子吸收法测定水样中痕量锑。水中痕量锑被电解还原蓝电积在TOPO修饰的钨电极上,然后放入石墨杯中直接原子化。锑的测定线性范围1.0—20ng/mL,含10ng/mL锑的溶液九次平行测定,变异系数为3.1％,捡出限为0.1ng/mL,24种共存离子及有机物不干扰测定。方法灵敏、简便、并用于一些水样的测定,得到满意的结果。     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑

研制了溴邻苯三酚红(BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极,并采用所制备的电极做工作电极建立了测定锑的方法。测定了电活性络合物的组成,并探讨了电极反应机理。该方法已用于锌电解液中痕量锑的测定,结果满意,检出限为2.0×10-8 mol/L。     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲

样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%～114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。     

含金试样中的比色测定

用比色法测定矿石与冶金中间产品中的铊时,金、锑、汞有干扰,本文提出:用硫酸,还原金再过滤除去,在磷酸-氯化钠介质中,有三价铁离子存在下,用过氧化氢氧化铊,然后在该介质中用结晶紫、甲苯萃取比色测定。比其它消除干扰方法简便。铊含量在0.000x%时,方法的变动系数为2.92%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在