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以硅溶胶和三氢化钛为原料合成Ti—MCM—41分子筛Ⅰ.Ti—MCM—41分子筛的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以硅溶胶和TiCI3水溶液为原料,采用水热合成方法制备了结晶度和长程有序性较高的中孔Ti-MCM-41分子筛。钛的加入提高了中孔分子筛的长程有序性。辅助模板剂的选择对分子筛的合成很重要,其中以四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作辅助模板剂的效果较好。四甲基氢氧化铵的用量对分子筛的结晶度和长程有序性也有影响,用量过高和过低都会 降低分子筛的结晶度。合成的分子筛中的钛含量(摩尔分数)可以达到3.75%,进一步增加钛的含量,将不能合成得到中孔结构的分子筛。 相似文献
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以硅胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛 Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征 总被引:16,自引:0,他引:16
利用N2吸附,TG-DTA,FT-IR,UV-Vis和UV-Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti-MCM-41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征.N2吸附等温线表明,Ti-MCM-41分子筛的孔径比纯硅MCM-41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大.TG-DTA结果表明,Ti-MCM-41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位.FT-IR,UV-Vis及UV-Raman光谱表明,Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成. 相似文献
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Ti-HMS分子筛的合成与表征 总被引:10,自引:0,他引:10
以十二胺(DDA)为模板剂,采用室温晶化合成了钛硅中孔分子筛Ti-HMS,并用XRD,IR,UV-Vis和N2吸附对分子筛样品进行了表征,考察了配料硅/钛比、模板剂用量及晶化时间对合成分子筛的影响. 结果表明,Ti-HMS分子筛具有较大的比表面,孔径约为3 nm. 随着配料硅/钛比的降低,Ti-HMS分子筛的比表面积减小,进入骨架的钛量增多,且非骨架钛也增多. n(DDA)/n(SiO2)≤0.22时,随着模板剂用量的减少,Ti-HMS分子筛的结晶度下降,骨架钛含量减少,非骨架钛含量增加. 晶化时间在9~18 h最佳. 相似文献
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氨水介质中含Ti的MCM-41介孔分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在氨水介质中采用TiCl3和正硅酸乙酯合成了含Ti量不同的MCM-41介孔分子筛. 该方法可避免使用昂贵的辅助模板剂,也不需要加入醇来调节水解速度,因而合成过程相对简单、易于控制. 采用XRD和N2吸附-脱附等技术对介孔分子筛的结构进行了表征. 结果表明,合成的MCM-41介孔分子筛的六方介孔有序性好,结晶度高. UV-Vis光谱表明,Ti-MCM-41在200~300 nm间出现了四个清晰可辨的吸收峰,说明Ti原子以多种状态存在于介孔分子筛骨架中. 相似文献
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SAPO—5分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr_3N)为模板剂在F~-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F~-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。 相似文献
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以自制的四丙基氢氧化铵为模板剂,通过改进经典的水热晶化操作步骤,快速合成出TS-1分子筛,并对其合成过程进行了结晶动力学研究.结果表明,在所考察的晶化温度下,TS-1的成核诱导期均很短,且晶体的成核及生长速率随晶化温度的升高而增大;其表观成核活化能和表观生长活化能分别为33.60和36.73kJ/mol,比经典的水热合成体系所得数值略小.晶化温度越高,晶化液的pH值变化越显著;分子筛结构的迅速形成与晶化液pH值的快速上升过程相一致.高温下合成的TS-1分子筛对苯酚羟基化反应的催化活性更高.导致TS-1分子筛催化活性差异的主要原因是进入分子筛骨架中钛的含量不同,以及样品的结晶度不同.在不同晶化温度下所合成的TS-1分子筛颗粒尺寸稍有差别,但均为100nm左右. 相似文献
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采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以硫酸铝为铝源,水热合成了以催化油浆窄馏分为添加剂的高比表面积Al-MCM-41介孔分子筛,并利用XRD,HREM,TG-DTA及N2吸附-脱附等测试手段对合成样品进行了表征.合成的Al-MCM-41分子筛的比表面积和孔体积分别达到1295m2/g和1.5cm3/g,其平均孔径为4.3nm.重点研究了Al-MCM-41分子筛结晶度、晶胞参数、比表面积、孔体积及平均孔径等结构性质随催化油浆窄馏分添加量及其组成的变化规律,并从合成机理上进行了解释. 相似文献
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TS—2钛硅分子筛合成原料和方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅溶胶为硅源,钛酸四丁酯为钛源,四丁基氢氧化铵(TBAOH)为模板剂,采用改进的方法合成了高结晶度的TS-2分子筛,并对所合成样品用FT-IR,XRD,SEM,^29Si MAS NMR,ICP和N2吸附等方法进行了结构表征。实验中发现原料内添加适量氨水可使产品晶粒减小,骨架钛含量增加,比表面积和孔容增大,有利于提高其催化活性。另外,将晶化后母液中的TBAOH循环使用,也能得到结晶度和催化性能良 相似文献
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中孔分子筛MCM—41的合成与表征 总被引:7,自引:5,他引:7
以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。 相似文献
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钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献
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以四丙基溴化铵为模板剂合成TS-1分子筛的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
运用1H→13CCP/MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法,研究了以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂的合成体系中,Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响,考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应.实验结果表明:随着凝胶中Ti酯用量的增加,制得的分子筛结构对称性由单斜晶系逐渐向正交晶系转变,其丙烯环氧化活性也相应增加.尽管凝胶中所加减源只调变凝胶碱度而不起模板剂作用,然而凝胶的强碱环境对骨架钛原子引入有利.当凝胶中TPABr/SiO2摩尔比值在0.05-0.25之间时,TPABr加入量的变化不影响TS-1分子筛中骨架钛含量. 相似文献
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以吗啉(C4H9NO)为主要模板剂,以少量四乙基氢氧化铵(TEAOH)为辅助模板剂合成了SAPO
-34分子筛,并用氨吸附红外、核磁共振和氮吸附等手段对合成的SAPO-34分子筛进行了表
征. 结果表明,与单独以吗啉为模板剂合成的样品相比,用复合模板剂合成的分子筛样品的比
表面积和孔体积均有所增大; 由于在分子筛骨架中形成了“硅岛”,使其B酸量有所增加
,对甲醇制低碳烯烃反应的催化性能有所改善. 相似文献
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MCM-41中孔SiO2分子筛合成新方法 总被引:9,自引:0,他引:9
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在优化的操作条件下通过S+X-I 路径合成了高结晶度的MCM-41中孔SiO2分子筛,并提高了其收率;以TG-DTA结果为基础,对分子筛脱模板剂的过程进行了优化,同时以XRD对合成物系中CPBr;TEOSHCl,H2O相对含量对MCM-41分子筛晶相结构的影响以及该结构的形成过程进行了分析,发现MCM-41结构沿S+X-I 路径的形成经过了Lamellar→Hexagonal相转移历程. 相似文献
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采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以硫酸铝为铝源,水热合成了以催化油浆窄馏分为添加剂的高比表面积Al-MCM-41介孔分子筛,并利用XRD,HREM,TG-DTA及N2吸附-脱附等测试手段对合成样品进行了表征.合成的Al-MCM-41分子筛的比表面积和孔体积分别达到1295m^2/g和1.5cm^3/g,其平均孔径为4.3nm.重点研究了Al-MCM-41分子筛结晶度、晶胞参数、比表面积、孔体积及平均孔径等结构性质随催化油浆窄馏分添加量及其组成的变化规律,并从合成机理上进行了解释. 相似文献