氮化硅中氮和硅的测定

一、氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法。将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积。亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨。因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定。我们曾企图采用杜马法测定氮化硅中氮,但通过一系列试验后,最终选用了碱熔法,并制定了具体的操作步骤,使该法     

紫脲酸铵-金属络合物的极谱研究及紫脲酸铵分解动力学的极谱研究

本文用极谱法研究了紫脲酸铵的分解动力学,结果发现紫脲酸铵在其浓度和离子强度较低时只进行一个拟一级分解反应,即紫脲酸铵阴离子分解为尿咪和阿脲的分解反应,但当紫脲酸铵浓度或离子强度较高时,则同时还伴随有另一个速度较快的拟一级沉淀反应,即紫脲酸铵阴离子沉积为紫脲酸的反应。分解反应和沉淀反应都随紫脲酸铵浓度或pH值增高而增大。     

测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

测定锑矿中微量铅的矿样分解方法

双硫腙-四氯化碳萃取比色法测定锑矿中微量铅,矿样分解多采用酸溶法,即用盐酸-硝酸-酒石酸钾钠或者王水分解矿样。这对于精锑矿和锑锭较易得到清液,而对其它锑矿就很难办到,有的矿样甚至分解不完全,即使能分解完全,有的酸不溶残渣吸附部分铅,致使测定不易得到满意的结果。本文在这方面作了一些探讨,用碱熔法分解矿样,酸化水提取液,用氨水调pH8—9左右除硅,然后进行铅的比色。此法简单、快速,结果稳定,重现性好。制备试液约需1小时。一、熔样方法     

1-取代-顺式-1,2-环己二醇单磺酸酯类酸增殖剂的合成和性质研究

用过氧化氢氧化烯烃得到顺式邻环己二醇,继而和对甲苯磺酰氯反应得到两种1-取代-顺式-1,2-环己二醇单磺酸酯.以溴酚兰作指示剂,用作者自己的方法定量测定了它们在聚乙二醇膜层中的酸解性能.结果表明,在光产酸剂所产酸作用下,在加热条件下这些化合物发生分解并产酸.这两个磺酸酯的储存稳定性不是很好,在极性溶剂作用下易分解,限制了它们在化学增幅型成像材料中的应用.     

示波极谱法测定地质样品中痕量碘的样品分解方法比较

分别用半熔法、热解法、碱熔法，酸蒸馏法分解地质样品，极谱法测定痕量碘。比较了４种分解方法的效果。指出了半熔法为最佳。     

酸分解地质试样最佳条件的试探

地质试样最常用的分解方法为酸分解,方法简单快速,不引进除氢以外的阳离子。为提高酸效应,前人已做了一些工作,但对溶剂的用量、分解温度和时间的最佳条件缺乏系统的研究。我们对不同类型、不同含量、不同取样量的1260个试样及26个分析元素,进行酸分解最佳条件试验。表明:当试样分解温度控制在70—80℃(需硫酸、高氯酸冒烟除外),采用容器加盖方式分解20—30分钟,溶剂用量可减少至原操作规程需要量的五分之一以下,用电量可节省三分之二,时间可缩短三分之一。更重要的是溶剂用量大大     

氟碳铈矿提取稀土的绿色化学进展

氟碳铈矿是稀土工业的重要原材料，目前从氟碳铈矿提取稀土主要采用酸法工艺，该工艺虽然稀土回收高，但流程长，试剂消耗长，成本较高，同时酸法产生ＨＦ及废酸碱污染环境。因此寻找低成本，低污染的绿色化学处理工艺是近几十年中人们一直努力的方向。本文系统介绍了氟碳铈矿分解工艺的发展，并着重介绍邓氯化铵法提取氟碳铈矿稀土的的新工艺。该工艺采用盐类分解并氯化氟碳铈矿，直接用水浸取回收稀土，不引入酸和碱，提高了反应选择性，减轻了稀土在稀土杂质分负荷，降低了化工材料消耗，简化了工艺，提高了回收率，是符合绿色化学要求的工艺。     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

酸敏变色记录材料的光谱特性及其光量子产率

本文研究了由偏二氯乙烯-丙烯酸甲酯共聚合物(VdCl₂-MA)和五甲氧基红指示剂组成的酸敏变色记录材料的光谱特性,测定了其光分解量子产率.通过添加光敏剂使原来只有在254nm紫外光下曝光才能发生光分解反应的酸敏变色材料在35nm紫外光下曝光也可发生光分解而变色.酸敏变色材料在254nm处紫外光曝光量子产率为0.032-0.020;在35nm处紫外光曝光量子产率为0.110-0.034.光敏剂的加入使酸敏变色材料量子产率提高了2-4倍.     

微波－气相－热压法分解高纯铂的研究

本文研究了微波气相热压法新技术分解高纯铂在密闭的聚四氟乙烯高压罐中，以微波瞬间加热混合酸产生的高压、纯净蒸气分解金属铂，此法避免了酸中杂质的沾污以制备供高纯铂分析的试液，提高了痕量杂质分析的准确度和降低检测限     

SiO2—Al2O3和MgO催化剂上吸附CH3NO2的TPD和IR研究

用TPD和IR方法研究了CH_3NO_2在典型固体酸SiO_2-Al_2O_3和固体碱MgO催化剂上的吸附分解。结果表明,在SiO_2-Al_2O_3表面CH_3NO_2吸附转化为表面甲酰胺物种,后者在高温下分解为CO_2和NH_3。在MgO表面CH_3NO_2吸附形成多种表面化学物种,它们在升温过程中脱附,并通过表面亚硝基甲烷物种分解为NO、C_2H_4、C_2H_6和N_2O.讨论了CH_3NO_2分解过程中表面酸、碱中心的作用。     

光透薄层光谱电化学法研究紫脲酸铵电还原过程

采用金网橱光透薄层电解池, 配合紫外可见光谱技术现场监测了有机染料紫脲酸铵的电还原过程。用光透薄层光谱电化学方法测定了紫脲酸铵在pH5.0醋酸盐缓冲溶液中的式电极电位和电子转移数。薄层循环伏安法和薄层光谱电化学法研究表明, 紫脲酸铵在金网栅电极上的还原为双电子转移不可逆过程, pH<8时, 还原产物双巴比士亚胺进一步分解为尿咪和巴比士酸。用双电位跃-计时吸收谱法研究了双巴比士亚胺在不同pH缓冲溶液中的分解动力学过程, 测定了拟-级反应动力学常数。     

高硫化物试样中测定锌的酸分解条件

用酸能快速分解试样,所以分析含锌矿物时,通常采用王水或先用盐酸后用硝酸分解试样,而含硫高的矿物试样,则采取先灼烧后再用碱熔,手续较繁。由以往试验结果表明,即使用碱分解含铅锌量高的方铅矿试样,仍有部份硫化锌析出,严重影响测定结果。本文对单矿物和含硫高的多金属矿物试样中测定锌的     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

纳米氮化硅粉粒的表面改性研究

纳米氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的机械性能及优异的介电性能(高介电常数、高介电强度)犤9犦,在许多领域有着广泛的应用。作为一种重要的陶瓷材料,目前对它的表面改性大多是采用烧结助剂包覆氮化硅粉粒,提高烧结助剂在氮化硅浆料中的分散程度及浆料的流动性,     

测定镍硼合金时硼损失的探讨

用硝酸、盐酸混合酸分解镍硼中间合金、硫代硫酸钠-氢氧化钠容量法滴定硼时,其测定结果往往因硼有损失而偏低。近年来,我们对偏低的原因作了探讨,发现主要是两方面的原因:一是试样分解不完全;另一原因是在试样分解过程中或者分解完全之后,硼的状态发生了变化。本文拟定了硼的分析方法,并对结果偏低的原因及解决办法提出一些粗浅看法。     

脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧

<正>氮化硅结合碳化硅材料是在少量添加剂(氧化物)存在下,以碳化硅和硅为原料经高温氮化而成。其具有一系列的优良性能[1-4],如分解温度高达2 500℃、耐高温冰晶石腐蚀、不被有色金属和钢水润湿[2]等。氮化硅结合碳化硅材料广泛应用于有色和冶金等行业,材料中氧量的增加会导致抗腐蚀性能下降[3]。因此,材料中氧量的测定具有重要意义。非氧化物材料由于熔点高,样品需要在高温和     

纳米氮化硅在提高PS版耐磨性中的应用研究

测试了纳米氮化硅可以使阳图PS版耐磨性提高30%,对感光度和分辨率没有影响.将<20nm氮化硅(0.0%—2.0%质量分数)超声波分散在混合溶剂中,再依次投入成膜树脂和光敏剂配制成感光胶,经离心涂布在(砂目Ra=0.65)铝版基上干燥后,晒版,显影,磨版.由反射密度的损失量评定印版耐磨性,由扫描电镜观察氮化硅纳米粒子在版面的状态.氮化硅质量分数为0.15%时耐印效果最好,大于2.0%时由SEM观察到团聚现象,印刷力下降.