Identifizierung organischer Substanzen mit Hilfe der Gas-Chromatographie

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Quantitative Bestimmung organischer Substanzen mit Hilfe der Massenspektrometrie

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Quantitative determination of organic substances by means of mass spectrometry

     

Eine neue Variante der Alkoxylgruppenbestimmung

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Die Identifizierung zweibasischer S?uren mit Hilfe der Gaschromatographie an Glaskugeln

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Quantifizierung organischer Substanzen in Aktivkohleextrakten mit Hilfe der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie

Summary Use of activated carbon plays a significant role in water technology and analytical chemistry. Therefore determination of substances adsorbed on activated carbon is of special interest. As an example, granulated activated carbon (GAC) from a water treatment plant was serially extracted with different organic solvents. Quantitative determination of some selected compounds in the combined extracts was done by gas chromatography/mass spectrometry. The method of internal standard addition and calibration by response factors was used. The determined compounds (all of substituted benzene type) were extracted from the GAC in the concentration range from 0.2 mg/100 g (m-dichlorobenzene) to 5 mg/100 g (nitrobenzene). Relative standard deviation for double determination of five independent samples from the GAC filter was less than ±20%Spike experiments were performed to determine recovery efficiences. As expected, substance specific differences appeared and the recoveries were between 36% (m-dichlorobenzene) and 80% (nitrobenzene). A significant limitation for quantitative determination results from lack of available substances for calibration.     

Physikochemische Messungen mit Hilfe der Gaschromatographie

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Qualitative Identifizierung mit Hilfe der Graschromatographie

Zusammenfassung Der Wert rein gaschromatographischer Messungen für die Identifizierung der Partner komplizierter Mischungen ist beschränkt. Durch Verwendung mehrerer stationärer Phasen verschiedener Polarität und von selektiven Detektoren werden weitere Retentions- und Responsegrößen zur Charakterisierung von Verbindungen erhalten, die zusammen die gaschromatographische Identifizierung erleichtern. Der Zusammenhang zwischen der Struktur einer chemischen Verbindung und ihren Kenngrößen ist für die Identifizierung wichtig, besonders dann, wenn keine Vergleichssubstanzen vorliegen. Die bisher gemessenen und in der Literatur in mehr oder weniger geeigneter Form vorliegenden Daten sind kaum ausreichend, um aus ihnen Strukturinkremente abzuleiten, mit deren Hilfe sich Retentionsdaten generell aus der Struktur voraussagen ließen. Die zur numerischen Darstellung von Retentionsgrößen anwendbaren relativen Größen und Indexsysteme werden diskutiert. Der Einsatz chemischer und physikalischer Hilfsmethoden, erstere auch in Form der Reaktionsgaschromatographie, letztere in Form selektiver Detektoren, erhöht die Bedeutung der Gaschromatographie für die Identifizierung sehr stark. Bei Kombination mit spektroskopischen Identifizierungsmethoden wie MS, IR und NMR liegt dagegen der Hauptwert der Gaschromatographie in ihrer Leistungsfähigkeit als Trennmethode.

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Summary Purely gaschromatographic measurements are of limited value for identification of the components in complex mixtures. By using several stationary phases of different polarity and different detectors further characteristic data of retention and response are obtained by which in many cases gaschromatographic identifications are made possible. The relation between the structure of a compound and its gaschromatographic behaviour is important for identification, mainly when no test substances are available. The gas chromatographic data so far published are hardly sufficient for the evaluation of structural increments which might enable the calculation of retention data of unknown substances. Relative parameters and index systems are discussed which can be used for the numerical presentation of retention data. Gas chromatography becomes more important for identification when it is combined with other physical or with chemical methods. Examples are selective detectors and reaction gas chromatography. When combined with spectroscopic identification methods gas chromatography is useful mainly for separation and isolation and less for identification.

     

Eine Identifizierung organischer Verbindungen

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Eine Verbesserung der Verbrennung organischer Substanzen im Ultramikro-Sauerstoffkolben

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Eine neue Methode zur Identifizierung von Alkyl- und Arylgruppen organischer Sulfide

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Identifizierung von Imidazol-Derivaten mit Hilfe der Papierchromatographie

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Analyse von Alkylaluminium verbindungen mit Hilfe der Gaschromatographie

Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung der Zusammensetzung von Aluminiumalkylverbindungen wird beschrieben. Insbesondere eignet sie sich zur Bestimmung des Gehaltes an aktivem Material und des Verhältnisses zwischen den Mengen an Äthylgruppen, Butylgruppen und Hydridwasserstoff in Triäthylaluminium, das mit der Zweistufensynthese nach Ziegler dargestellt wurde.Die mit Cyclohexan stark verdünnten Proben werden zuerst mit Hilfe von Laurinsäure auf einem Träger in einem Zersetzungsrohr zersetzt. Darauf werden die Äthan/Butan- und Äthan/Wasserstoff-Verhältnisse in den gebildeten Gasen in gesonderten Säulen bestimmt. Im ersten Fall verwendet man Wasserstoff und Dibutylphthalat, im zweiten Argon und Silicagel als Trägergas bzw. stationäre Phase. Die absolute Menge wird durch Zusatz einer bekannten Menge n-Pentan als Vergleichssubstanz ermittelt.     

Eine schnelle qualitative und quantitative Mikroanalyse von Weichmachern in Kunststoffen mit Hilfe der Gaschromatographie

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Strukturanalyse organischer Sulfide mit Hilfe der Gras-Chromatographie

Zusammenfassung Eine Methode der Identifizierung von Alkyl- und Arylgruppen organischer Sulfide wurde ausgearbeitet, die die Spaltung dieser Stoffe mit Raney-Nickel zur gaschromatographischen Bestimmung der dabei entstandenen Kohlenwasserstoffe ausnützt.

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Summary A method was developed for identifying alkyl- and aryl groups of organic sulfides. The method employs the cleavage of these materials with Raney nickel for the gas chromatographic determination of the resulting hydrocarbons.

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Résumé On a mis au point une méthode d'identification des groupes alkylés et arylés des sulfures organiques exploitant la dissociation de ceux-ci par le nickel Raney pour le dosage par chromatographic en phase gazeuse des carbures d'hydrogène qui se forment.

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Die Autoren danken den Kollegen Dr.M. Veea, Ing.J. Petránek und Ing.J. Gaspari für die Überlassung von Proben organischer Sulfide.     

Die Identifizierung einer Anzahl organischer Substanzen

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Neue Fluoreszenzreagenzien zur Identifizierung organischer Substanzen. II

Zusammenfassung Ein neues Fluoreszenzreagens mit der reaktiven Sulfochloridgruppe im Molekül, 1,2-Naphthoylenbenzimidazol-6-sulfochlorid, wurde hergestellt. Es fluoresziert intensiv blau. Seine Zubereitung ist relativ einfach, weil der Grundstoff zugänglich ist und als Pigmentfarbstoff verwendet wird. Sein Vorteil besteht in seiner Beständigkeit auch für längere Zeit.Es dient zur Identifizierung und zum Nachweis von Aminoverbindungen mit Hilfe der Dünnschicht- oder der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie und in den Reaktionsdetektoren, die zur Zeit in die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie eingeführt werden.Die Identität des Reagens, seine Reaktivität mit Aminen und die Identität der gebildeten Derivate wurden überprüft.

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New fluorescence reagents for identification of organic substances. II

Summary A new fluorescence reagent with the reactive sulfochloride group in the molecule, 1,2-naphthoylenebenzimidazole-6-sulfochloride was prepared. It has an intensive blue fluorescence. Its preparation is relatively simple, because the basic substance is available and used as a pigment dye. Its advantage is its stability, even for a long time. It serves for identification and detection of amino compounds by means of thin-layer or high-performance liquid chromatography and in reaction detectors which are being produced at present into high-performance liquid chromatography. The identity of the reagent, its reactivity with amines and the identity of the derivatives formed were checked.