共查询到20条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86~96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%. 相似文献
2.
3.
4.
5.
壳聚糖硫酸盐催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:9,自引:0,他引:9
由酮(醛)和醇合成缩酮(缩醛),传统的催化剂是强质子酸(如浓硫酸、盐酸或磷酸),其特点是催化剂价廉易得,催化活性高,但设备腐蚀严重,产物的后处理中存在大量的废酸废水造成环境污染。一些其它的酸性物质如NH2-SO3H、NaHSO4、SnCl4、Bi(NO3)3、维生素C等也是催化合成缩酮(缩醛)的良好催化剂,但催化剂难以回收利用。新型固体酸如分子筛、铌酸、SO4^2- -TiO2、TiSiW12O40/TiO2等由于其良好的催化活性和稳定性,与产物分离简便, 相似文献
6.
7.
8.
磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇缩合反应的产率最高可达98.2%,催化苯甲醛与乙二醇缩合反应的产率可达73.3%。同时还发现磺化聚苯乙烯大孔树脂的交换量与催化合成缩酮、缩醛的产率有关,交换量为1.00mmol/g时其产率最高,催化性能较稳定。交换量小和交换量太大的树脂催化产率低。该树脂可以重复使用。催化反应完成后,树脂与反应液的分离十分方便,且催化剂对环境没有污染。 相似文献
9.
卡尔费休法测定丁醛中微量水分 总被引:2,自引:0,他引:2
卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定,经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多数样品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠,因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大,因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂,某些含卤醇类试剂如2-氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成,适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂,所以醛酮试剂的溶剂大多由2-氯乙醇和三氯甲烷配制而成,国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂,可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定,试剂的稳定性也得到改善。 相似文献
10.
11.
固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫酸浸渍浓度为 1 0mol·L-1,焙烧温度为 5 80℃ ,活化时间 3h .利用优化条件下制备的催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 催化合成缩醛 (酮 ) ,在醛 /酮与二元醇 (乙二醇 ,1,2 丙二醇 )的投料摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物总投料质量的 0 5 % ,反应时间为 1h条件下 ,2 甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 78 7% ,2 ,4 二甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 0 % ,环己酮 -乙二醇缩酮的收率为 85 9% ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 84 6% ,丁酮 -乙二醇缩酮的收率为70 7% ,丁酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 88 3 % ,2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 80 6% ,4 甲基 2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 79 6% ,2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 64 2 % ,4 甲基 2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 3 % ,2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 75 3 % ,4 甲基 2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 95 1% . 相似文献
12.
缩醛或缩酮是一类具有广泛用途的高档新型香料[1].近年来,国内不少学者对环己酮缩酮的合成作过一些报道,主要工作是探讨催化剂对环己酮缩酮合成反应的影响,所用的醇大多为乙二醇[2-6]. 相似文献
13.
固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3的制备及其催化性能研究 总被引:15,自引:0,他引:15
制备了固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/TiO2-WO3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为m(H2WO4)=12.5%,硫酸浸渍浓度为1.0 mol·L-1,焙烧温度为580℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/TiO2-WO3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1:1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为l h条件下,2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为78.7%,2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.0%,环己酮-乙二醇缩酮的收率为85.9%,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为84.6%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为70.7%,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为88.3%,2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为80.6%,4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为79.6%,2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为64.2%,4-甲基-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.3%,2-苯基-l,3-二氧环戊烷的收率为75.3%,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷的收率为95.1%. 相似文献
14.
15.
一种新的高分子Lewis酸催化剂的制备及其催化活性的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
本文研究了高分子催化剂CPVC-FeCl_3在酯化、酯交换、缩醛或缩酮的合成及呐 重排反应中的应用。本催化剂具有操作简便、无腐蚀性,催化剂易从反应混合物中分离、并能重复使用等优点。 相似文献
16.
17.
一种新型聚合物催化剂——聚苯乙烯-四氯化钛复合物 总被引:3,自引:0,他引:3
<正> 易于水解的三氯化铝和三氟化硼都可与聚苯乙烯反应形成稳定的复合物,具有催化酯化、缩醛、缩酮等有机反应的效能。我们将在空气中强烈水解的四氯化钛与聚苯乙烯反应,制备了一种稳定的新型聚合物固载化的Lewis酸催化剂,并证明它对酯化、缩醛、缩酮、付氏烷基化及α-甲基苯乙烯的聚合反应都具有良好的催化作用。 相似文献
18.
采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。 结果表明,该催化反应中,当反应温度为110 ℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量。 优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25 mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。 相似文献
19.
离子交换树脂催化法合成缩醛(酮) 总被引:16,自引:0,他引:16
本文研究了用南开牌D61,D72离子交换树脂为催化剂,由醛(酮)与醇直接反应制得了13种缩醛(酮)。反应在90~110℃左右进行,大多数反应产率均在90%以上。本文还对所有产物进行了元素分析和物理常数测定。 相似文献