薄层色谱分离库仑滴定法测定杀虫单

本文提出了用薄层色谱库仑滴定法测定杀虫单（ＳＣＤ）［ＣＨ３）２ＮＨＣ Ｈ（ＣＨ２Ｓ２Ｏ３）２Ｎａ．Ｈ２Ｏ］的方法。试样中的各成分用上行展开法的硅胶Ｇ板上分离，用碘蒸气或喷洒ＰｄＣｌ２溶液确定ＳＣＤ的位置，该试剂与杀虫单反应生成橙黄色产物。     

库仑滴定法测定烟叶提取物中茄尼醇

本文提出用库仑滴定法测定茄尼醇。以含有1mol·L－1KBr的78％（V／V）醋酸溶液为介质，以5mA恒电流为电解电流，对布尼醇进行库仑滴定，用双铂电极电流法指示滴定终点，得到满意结果．方法简便、准确，不需要标准溶液，不需要昂贵仪器。     

库仑滴定法测定有机硅样品中的氮含量

本文利用库仑滴定法研究了高分子和低分子硅氮化合物及含氮有机硅样品中氮含量的测定,并研究和讨论了影响测定结果准确性的因素。     

催化动力学库仑滴定法测定6-巯基嘌呤

本文首次报道用催化动力学和库仑分析相结合的方法测定抗癌药物乐疾宁中的主要成份6-巯基嘌呤(6-MP)。此法基于测定与催化剂(或称诱导剂)6-MP浓度成正比的库仑池反应诱导期(从接通电源到指示电流突然增大到指定值的毫库仑数),从而求出催化剂6-MP的量。本法具有库仑分析法与催化动力学分析法的优点即准确、灵敏、快迅和简便。方法线性范围为1.47×10~(-7)～5.29×10~(-6)mol/L。应用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95%～103%,结果满意。     

库仑双点电位滴定法测定酒的总酸度

库仑滴定法测定酸,通常用铂电极作电生电极,为了避免阳极产生H~+的干扰,需要将阴极与阳极隔开,由于隔膜的影响,库仑池内阻增大,这就要求恒电流电源输出更高电压,或要求降低恒电流强度,这样对于高含量的测定就受到限制。用银电极为阳极,在卤化物电解     

电生溴库仑滴定法直接测定渣油中硫醚硫的研究

本文提出了在甲苯－冰乙酸－乙醇－ＮａＢｒ电解液中电生溴库仑滴定电位法指示终点直接测定渣油中硫醚硫的新方法。该电解液对渣油样溶解性能好，终点电位突跃大，结果准确。     

库仑滴定法测定对乙酰氨基酚

１引言中国药典（二部）１９９５年版推荐的对乙酰氨基酚（扑热息痛）的测定方法为紫外分光光度法。我们根据其易与Ｂｒ２发生取代反应的结构特点，采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快，电流效率容易达到１００％。用两个极化电极的电流法，即死停终点法指示终点。用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果。２实验部分２．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型通用库仑仪（江苏分析仪器厂）；微量进样器（上海医用激光仪器厂）；比色管。对乙酰氨基酚对照品（含量≥９７．０％，中国药品生物制品检定所）；扑热息痛片剂（北京第四制药厂）…     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

Solid Phase Extraction of Solanesol

The method of solid-phase extraction (SPE) for the concentration and clean-up of tobacco extract samples during solanesol analysis was proposed in this work. A column (200 mm × 4 mm i.d.) packed with 0.10 g silica gel (with particle size of 70 μm, porosity of 0.5 and surface area of 400 m² g⁻¹) was used as SPE cartridge. Several extraction parameters, such as sample loading flow (0.3–7 mL min⁻¹), sample volume (5–50 mL), the column adsorption capacity and elution were evaluated to provide a fast, quantitative and reproducible SPE method. A mean solanesol recovery was 97.5 ± 1.6% (mean ± sd) and mean intra- and inter-day reproducibility was higher than 97%. It can be used in the analysis of solanesol in tobacco extracts.     

Coulometric Titration of Free Cyanide with Electrogenerated Hypobromite

Abstract

A rapid and sensitive method is described for the direct determination of cyanide by coulometric titration with electrogenerated hypobromite. A biamperometric end point was utilized. From 0.498 – 9.980 ueq of cyanide were analyzed with an average error of 0.36% and an average standard deviation of 0.045.     

胶束薄层色谱法测定食品及药用胶囊中的合成食用色素

在聚酰胶片上以13%SDBS(十二烷基苯磺酸钠)+7%Triton X-100〔聚乙二醇-对-(1.1,3,3-四甲基)丁基苯基醚〕+(2+3)氨水(1+5+1)为展开剂,用胶束薄层色谱法分离和测定了柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红和赤藓红。测定波长分别为440、632、535、525和528 nm,线性范围分别为0.1～2、0.05～1、0.05～1、0.05～1和0.05～1μg/斑点。方法用于测定软饮料糖果及药用胶囊中的合成色素,获得了满意的结果。此外,还对展开剂的最佳组成进行了单纯形法优化。     

薄层色谱—荧光熄灭法测定苦参碱的含量

用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸（β－二羧基α－甲基）乙烯酯，利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用，达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为２×１０＾－６￣２×１０＾－９ｇ／ｍＬ；最低检测限为１．４×１０＾－１１ｇ／ｍＬ；测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为０．１６％和０．１１％。     

薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙

提出在冰醋酸－９５％乙醇（１：２,Ｖ／Ｖ）溶液中,以Ｅｐｓｔａｈｌ试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为６０１ｎｍ。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙,以甲醇－氯仿－石油醚－乙酸乙酯为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用分光光度法进行测定。     

库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量

建立了以1.0 mol.L-1碘化钾和1.0 mol.L-1醋酸混合液作为电解液的恒电流库仑滴定法测定抗坏血酸含量的方法。结果表明,方法的回收率在98.3%~100.8%之间,RSD在0.21%~0.56%(n=3)。该法可直接用于V itam in C片及黄瓜、青椒等样品中抗坏血酸含量的测定,方法简便灵敏,结果令人满意。     

药物分析中薄层色谱的方法认证

在药物分析中,针对所要求的性能参数,对一个薄层色谱程序的各个环节必须进行的认证方法和认可标准进行了讨论。建议当提出结果报告时,应附上关于对方法的认证参数和认证方法的说明。