硅胶负载磷钼杂多酸催化氧化糠醛制顺丁烯二酸酐

采用浸渍法制备负载型磷钼杂多酸催化剂,分析了催化剂的比表面积、分散性、结构特征、稳定性以及再生温度等性质.通过固定床微反应器考察杂多酸催化剂催化氧化糠醛生成顺丁烯二酸酐的催化性能.研究了焙烧温度、负载量对催化剂性能的影响,以及反应温度对顺丁烯二酸酐收率的影响.结果表明:通过浸渍制备的杂多酸催化剂具有杂多酸催化剂的Keggin结构,具有较好的稳定性和酸性;活性组分能较好的分布于载体SiO2上;催化剂的再生温度和活化温度均为400℃;在钼磷原子比为0.85,负载量为48.6%时催化性能较好,催化剂的表面酸量为0.646 mmol/g;反应温度控制在365℃附近时,顺丁烯二酸酐收率可达到57.2%,选择性为62.7%.     

金催化顺丁烯二酸酐的选择加氢反应

采用溶胶-凝胶法制备了一系列担载纳米金催化剂,用以催化顺丁烯二酸酐(简称顺酐,MA)的选择加氢反应．模板剂的引入改变了催化剂载体的结构,从而提高了其催化活性和对加氢产物丁二酸酐(SA)以及丁二酸二乙酯(DFAS)的选择性．同时考察了反应温度、溶剂、催化剂制备方法对顺酐选择加氢反应的影响以及催化剂的重复使用性能．实验结果表明,以焙烧处理除去模板剂十八胺的Au／SiO2-O(C)为催化剂时,顺酐选择加氢制取丁二酸酐和一步加氢酯化制取丁二酸二乙酯的效果最佳,其转化率以及产物选择性均大于99．5％．     

高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%,超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇-1‰磷酸(2∶98),色谱柱:Plastisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg,线性范围为0.25～100 mg/L,相关系数为0.999 7,平均加标回收率为88%～89%,相对标准偏差(n=5)小于2%,能够满足实际检测需要。     

SiO2气凝胶负载无水四氯化锡催化顺酐与正丁醇酯化反应的研究

通过表面反应制备了气凝胶SiO2负载无水四氯化锡催化剂并应用于顺酐与正丁醇的酯化反应.结果表明,酯化产物主要为马来酸二丁酯(DBM)与富马酸二丁酯(DBF),其优化条件为:载体SiO2气凝胶焙烧温度500℃,物料摩尔比顺酐∶正丁醇:催化剂=1∶2∶0.0028,反应时间6 h.并且通过XRD,FTIR,DRUV-vis,N2物理吸附以及元素分析技术对所合成催化剂进行表征.结果表明:无水四氯化锡成功负载于SiO2气凝胶表面,在催化酯化反应当中实现了86.1%的顺酐转化率,此结果接近于国内外所报道的均相体系成果,同时在催化回收利用六次后,其活性虽逐步下降,但仍是空白的2倍.分析测试表明,反应过程中Cl的流失量较大、反应物及产物在催化剂表面产生了吸附,这些可能是导致催化活性下降的主要原因.     

马来酸酐功能化聚丙烯的研究进展

简要叙述聚丙烯功能化的目的,介绍马来酸酐接枝聚丙烯实现功能化的几种实施方法,功能化聚丙烯的结构与性能表征,以及该功能化产物的应用。     

以马来酸酐为原料催化合成富马酸二甲酯

用马来酸酐与甲醇为原料,在浓盐酸为主的复合催化剂的作用下,经一步反应合成富马酸二甲酯.讨论了催化剂用量、酯化时间、异构时间、醇与酸酐比等因素对反应的影响.最适宜的反应条件为:n(甲醇):n(酸酐)=4:1,异构时间0.7h,酯化时间4h,催化剂用量为马来酸酐质量的3.5%.     

钯-三苯膦催化体系选择氢化顺酐制备琥珀酸酐

开发了一种由顺酐直接加氢高选择性及高转化率制备琥珀酸酐的新方法,研究结果表明：钯三苯基膦催化体系对顺酐加氢具有较高的反应活性．在所考察的反应条件下,此催化剂体系对琥珀酸酐的选择性为１００％,无其他副产物生成．并考察了三苯基膦／钯摩尔比,反应温度,氢气压力,催化剂和顺酐浓度对顺酐催化加氢生成琥珀酸酐的影响．在反应条件为ＰｄＣｌ２＝１２５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,ｎ（顺酐）／ｎ（Ｐｄ）≤２０００,ｎ（三苯基膦）／ｎ（Ｐｄ）＝４,Ｔ＝３７３～３９３Ｋ,２５ＭＰａ的氢压下于乙二醇二甲醚溶剂中反应１ｈ以上,可使顺酐的转化率大于９０％．     

含荧光基团的AA-MA共聚物阻垢剂的合成及其阻垢性能

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙二胺为原料,经3步反应合成了一种新型荧光单体——4-甲氧基-N-(2-丙烯酰胺乙基)-1,8-萘二酰亚胺(Ⅲ);Ⅲ与丙烯酸(AA)和马来酸酐(MA)共聚制得新型示踪共聚物AA-MA-Ⅲ(1),其结构经IR,TG-DTA和SEM表征。1的荧光性质和阻垢性能研究结果表明,其荧光强度与质量浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.998 5,检测下限为1.0×10-2mg.L-1;1对碳酸钙垢沉积有较好的抑制作用,当用药量为20 mg.L-1时对碳酸钙阻垢率为93.5%,且具有较好的分散氧化铁的能力;SEM观察表明1对碳酸钙垢既有较强的分散作用又具有明显的晶格畸变作用。     

硅胶微球负载钛硅分子筛TS-1催化剂的制备及对苯氧化合成苯酚的催化性能

将硅胶微球浸渍于钛硅分子筛（TS-1）合成液中,经晶化、焙烧制得负载TS-1分子筛硅胶微球催化剂。 用XRD、IR和SEM测试技术对其进行表征,将其用于过氧化氢氧化苯合成苯酚的反应中。 结果显示,TS-1分子筛能够很好地负载于硅胶表面,晶化温度160 ℃,晶化时间72 h,焙烧温度550 ℃,焙烧时间6 h时,获得的催化剂显示良好的催化性能。 在苯和H2O2初始原料量分别为0.5和0.1 mol、催化剂加入量为8 g、反应温度为60 ℃条件下,经过3 h的反应,苯的转化率达到10.32%,苯酚选择性达到97.12%。 9次重复使用后的苯转化率为9.42%,苯酚选择性为93.14%。     

The Biosynthesis and Catabolism of the Maleic Anhydride Moiety of Stipitatonic Acid

A series of directed knockout experiments, combined with an in vitro assay of pathway components, has elucidated for the first time the chemical steps involved in the biosynthesis of the tropolone class of fungal maleic anhydrides. The pathway involves the stepwise oxidation of aldehyde and methyl carbon atoms to form a 1,2‐dicarboxylate. A hydrolase‐catalyzed interconversion of this and the corresponding maleic anhydride, followed by decarboxylation of the diacid leads to the pathway’s final product of stipitatic acid.     

马来酸酐与聚烯烃接枝产物的表征

综述了马来酸酐与聚烯烃接枝产物的多种表征手段，重点分析了纯化处理，化学滴定以及红外分析方法的表征原理，应用和改进方法。     

介孔二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成聚四氢呋喃

采用浸渍法制备了介孔二氧化硅(SiO2)负载的磷钨杂多酸(PW12)催化剂(PW12/SiO2),其物化性质和表面酸强度经BET,IR,TG-DTG和Hammett指示剂法表征.以PW12/SiO2催化四氢呋喃开环聚合合成聚四氢呋喃(PTHF),考察了PW12的负载量[w(PW12)]和焙烧温度对催化剂活性的影响.实验结果表明,在w(PW12)为35.0%,于230 ℃焙烧活化3 h的条件下制备的催化剂(35Cat)活性最高.以35Cat为催化剂,用量占反应物总质量的15.0%时,PTHF收率达60.2%.     

顺酐催化氢化反应中琥珀酸酐的气相色谱分析

In this paper,a gas chromatographic method for the quantitative determination of succinic anhydride incatalytic hydrogenation of maleic anhydride is presented.The experimental results show that the use of SE-30,1,4-butylrolactone and chforoform as stationary phase,internal standard and solvent respectively is appropriate.     

α-蒎烯与马来酸酐异构/Diels-Alder反应的进展

本文就近30年来α-蒎烯的异构及α-蒎烯和马来酸酐异构／Diels-Alder反应这两类反应进行了综述。重点考查了反应所用的催化剂、反应条件并进行比较，指出加强这方面的基础研究对充分利用我国松脂资源十分有利，其发展前景不可低估。     

顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备;淀粉;顺丁烯二酸酐;羧化     

Synthesis of Novel 1,4-Benzoxazine-2,3-Dicarboximides from Maleic Anhydride and Substituted Aromatic Amines

A series of novel 1,4-benzoxazine-2,3-dicarboximides starting from maleic anhydride and substituted aromatic amines were synthesized.     

顺丁烯二酸酐的热失重动力学

顺丁烯二酸酐;等转化率法;主曲线法;热分析动力学     

马来酸酐均聚反应机理的理论研究Ⅰ: 马来酸酐的基态和激发态电子结构

用AM1方法计算了马来酸酐的基态和激发态电子结构、电荷分布和键级。马来酸酐基态分子的HOMO和LUMO分别是双键C=C的成键π-MO和反键π*-MO。从微观电子结构层次探讨了马来酸酐在不同条件下的均聚反应机理。计算结果能很好地阐明实验事实。     

蒸馏/气相色谱法测定顺丁烯二酸酐生产过程溶剂中非洗提焦油的含量

邻苯二甲酸二丁酯作为顺丁烯二酸酐生产过程中的溶剂,经过一段时间使用后,其中会产生焦油高分子聚合物,它会影响溶剂的使用效率.将溶剂样品经减压蒸馏浓缩后,加入内标物丁二腈,在气相色谱仪中测得其中的邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯的质量百分含量,浓缩物中去掉邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯含量的剩余物即为样品中的焦油.     

单萜/顺丁烯二酸酐加成物及其酯类衍生物的气相色谱法分析

研究了单萜／顺酐加成物及其酯化衍生物在ＯＶ－１７和ＳＥ－３０柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为５％ ～１０％ 的ＯＶ－１７和ＳＥ－３０柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,ＯＶ－１７柱具有优势。２６０ ℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。