Elektronenreiche Nickelkomplexe mit Heteroolefinen als Liganden

Nickel-Heteroolefin Complexes with High Electron Number The syntheses of complexes with nickel in the oxidation state zero and 15 different monodentate and bidentate heteroolefins (aldehydes, azomethines, 1,2-diimines, 1,2-diketons, α,β-unsaturated aldehydes, ketons and azomethines) are described. The composition of the complexes and the bond between the heteroolefins and the centralatom depend on the number and the kind of the heteroatoms in the ligands. In the 1,2-diimine complexes the nitrogen atom interacts with the nickel; an edge-on structure of the heteroolefins can be suggested for the complexes with aldehyds. I.r., H-n.m.r. and u.v./vis spectra and reactions are discussed.     

Identifizierung von Aldehyden als Carboxyphenylhydrazone

Ohne ZusammenfassungDiese Arbeit wurde im Anschluß an die Dissertation bei Herrn Univ.-Prof. Dr.A. Franke und Prof. Dr.R. Dworzak am Analytischen Institut der Universität Wien ausgeführt und ich möchte an dieser Stelle meinen Lehrern für die Unterstützung herzlichst danken.     

Synthesen und Kristallstrukturuntersuchungen von Pentacarbonylwolfram-Komplexen mit Tetra-tert.-butylcyclotetrastiban und Tetraphenyldistiban als Liganden

Syntheses and Crystal Structure Analyses of Pentacarbonyl Tungsten Complexes with Tetratert.butyl Cyclotetrastibane and Tetraphenyldistibane Ligands The synthesis of (tBuSb)₄[W(CO)₅]₂ ( 1 ) is performed by reaction of (tBuSb)₄ with W(CO)₅THF in a 1:2 molar ratio. The reaction in the 1:1 ratio gives (tBuSb)₄W(CO)₅ ( 2 ). The crystal structures of 1 and (Ph₄Sb₂)[W(CO)₅]₂ ( 3 ) are reported.     

Identifizierung von Objektverunreinigungen mit Feinbereichsbeugung

Zusammenfassung Die Feinbereichsbeugungseinrichtung am Elektronenmikroskop erlaubt den Nachweis und gegebenenfalls die Identifizierung von Substanzmengen bis herab zu etwa 10^–14 g. Durch diese große Empfindlichkeit können Spuren von Objektverunreinigungen bei analytischen Untersuchungen miterfaßt werden und unter Umständen fälschlich als Objekteinzelheiten angesprochen werden. Staubteilchen aus der Luft und Teilchen, die durch die Präparationstechnik auf die Objekte gelangen, wurden mit Feinbereichsbeugung bei Untersuchung verschiedener Präparationsverfahren identifiziert.

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Summary The fine region diffraction device on the electron microscope permits the detection and if necessary the identification of amounts of material down to around 10^–14g. Because of this extreme sensitivity, traces of object impurities can be included along with the specimen and under some cicumstances falsely ascribed to object details. Dust particles from the air and particles, which arrive on the objects through the preparation technique, are identified with fine region diffraction when studying various preparation procedures.

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Résumé Le dispositif pour fournir des images de diffraction de très petites portions de l'objet utilité en microscopie électronique permet de mettre en évidence et, éventuellement d'identifier, des quantités de substances jusqu'à une limite inférieure d'environ 10^–14g. Il en résulte que lors de recherches analytiques, cette sensibilité élevée permet de déterminer des traces de souillures et de les attribuer faussement à des particularités des objets examinés. Mais grâce à la méthode de diffraction utilitée il est possible d'identifier les particules de poussières qui proviennent de l'air ainsi que celles qui proviennent des techniques de préparation de l'objet mises en ceuvre, au cours de recherches portant sur différentes de ces dernières.