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在两性表面活性剂存在下,5-Cl-PADAB分光光度测定铝合金中的镍 总被引:2,自引:0,他引:2
用5-Cl-PADAB作为测定钴、钯的灵敏试剂已有报导,作者曾用5-Cl-PADAB在表面活性剂存在下,对Ag+的协同增色作用作了研究,并用以测定微量银,获得良好结果。本文研究了在阴、非离子两性表面活性剂AES(烷基聚乙二醇醚硫酸酿)存在下,利用镍与5-Cl-PADAB生成红紫色络合物的吸收光谱,拟定出直接光度测定镍的方法。该体系具有显色速度快,络合物稳定性好,灵敏度较高(ε537=8.1×104),操作简便等优点。用NaF-酒石酸钾钠-硫脲作掩蔽剂,该法用于直接测定铝合金中的微量镍,结果颇为满意。 相似文献
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4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升 相似文献
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5-CI-PADAB和钯的络合物萃取性能及萃取机构的初步研究 总被引:5,自引:1,他引:5
5-C1-PADAB是广泛用于测定钴的灵敏试剂,Shibata等曾用于测定纯溶液中的钯。国内结合试金分析用于矿石中钯的测定,但尚未见到研究Pd-5-C1-PADAB络合物的萃取性能。本文研究了5-C1-PADAB与钯形成络合物的萃取性能及其用于光度测定钯的可能性。实践证明:5-C1-PADAB与钯形成紫红色络合物,可为正戊醇萃取,络合物形成后,在强酸介质中极为稳定;经萃取后最 相似文献
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表面活性剂对Me-5-Br-DEPAP及Me-5-Cl-PADAB显色反应作用的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
我们曾研究了离子型-非离子型混合表面活性剂对Ag2+-5-Cl-PADAB和Cu2+-5-Cl-PADAB等显色反应的作用。本文研究了阴离子、阳离子、非离子及阴-非混合表面活性剂对一系列Me-5-Br-DEPAP及Me-5-Cl-PADAB显色反应的作用,试图寻求表面活性剂对显色体系增敏作用及协同增敏作用的原因,并对其作用机理作一初步探讨。 相似文献
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金属离子-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元络合体系已用于钛、锆、铬等的光度测定,但未见用于钯的测定。本文研究了Pd(Ⅱ)-SAF-CTMAB三元络合物显色反应的条件。该反应的灵敏度高(ε=1.17×10~5),是目前水相测定钯高灵敏度的方法之一。经巯基棉分离干扰离子,能显著提高反应的选择性。已用于测定钯催化剂和钯废水中的微量钯,结果较为满意。 1.仪器和主要试剂: 721型分光光度计;UV-300型自记分光光度计。钯(Ⅱ)标准溶液:准确称取纯钯0.1000g,加热溶于王水,加20%NaCl 10滴,蒸至近 相似文献
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微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6~10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。 相似文献
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以吡啶偶氮类螯合剂为配体同时测定多种金属离子的高效液相色谱法研究虽有报道[1~3],但还未见应用4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二胺基苯(5-Cl-PADAB)为配体与重金属螯合并进行高效液相色谱分离的文献。本文试图用反相分离方式研究Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)与5-Cl-PADAB螯合物的色谱保留行为并拟建立分离检测方法。研究结果表明,此方法能同时测定Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ),3种离子的检出限分别为4×10-11、4×10-11和2×10-11g。该方法可用于矿样和天然水样分析,尤适于Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的价态分析。 相似文献
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本文提出了用丙基萤光酮-阳离子表面活性剂光度法测定微量钯的新方法。钯(Ⅱ)量在0—14微克/25毫升内符合比尔定律。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.12×10~5。经巯基棉分离后,显著提高了方法的选择性。已用本法测定了钯催化剂和钯废水中的微量钯。 相似文献
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研究了4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与Pd的显色反应,在0.48 mol/L H3PO4介质和100℃水浴条件下,5-Cl-PADAB与Pd(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为6.39×104 L.mol-1.cm-1。结果表明:Pd含量在0~1.2 mg/L内符合比尔定律,方法已用于矿样中微量Pd的测定,结果与AAS法相符。样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.5%~103.0%。 相似文献
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一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究 总被引:5,自引:2,他引:5
本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2~3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0~35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。 相似文献
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试验几种无机氯化物对镍-4[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(Ni-5-Cl-PADAB)显色反应的影响发现,无机盐对该显色体系有较强的增敏作用,且依NaCl>KCl~LiCl>MgCl_2的顺序减弱;此外无机盐还能提高该显色反应的选择性及稳定性。从引入无机氯化物前后显色剂及配合物吸收光谱的变化,PKa_3及配合物稳定常数的改变等方面探讨了无机氯化物对显色反应增敏作用的机理,并将Ni-5-Cl-PADAB-NaCl体系应用于测定废水中的镍,结果较为满意。 相似文献
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溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。 相似文献
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研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 相似文献