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以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩(Ⅲ),产物通过1H NMR,13C NMR,HRMS等表征。研究了无机碱(NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钾),不同溶剂,以及温度对合成3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率的影响,结果表明:有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;温高反应有利于Ⅲ的合成。用甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2小时,3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率达78%。 相似文献
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顺-3-己烯-1-醇的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
己二烯酸经酯化后再在 Zn O/Cd O存在下催化氢化合成顺 -3 -己烯 -1 -醇。在 1 50℃ ,1 .2 1× 1 0 7Pa氢压下获得了 50 .6%的收率。 相似文献
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吡嗪类化合物是许多具有生物活性的分子的结构单元 ,也可以作为生物试剂 ,特别是多芳基1 ,4 二氢吡嗪类化合物 1本身就可以作为食品香料和染料[1~ 6] 。对于这一类具有生理活性的化合物 ,至今还少有报道。Fourrey .J[3] 等人曾经在相转移催化的条件下 ,利用固相反应合成了这类化合物。但是一般反应时间很长、步骤多 ,总产率不尽人意 ,一般在 1 0 %左右 ,本文报道一种一锅法合成这类化合物的新方法。合成路线为 :1 实验1 .1 仪器与试剂AZ 30 0MHz1 HNMR仪 ,TMS作内标 ;Finigan82 30型质谱仪 ;Shimadzu… 相似文献
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通过氧化二烃基锡与二氯二烃基锡的反应,合成了不对称四烃基二锡氧烷[ClR2SnOSnR'2Cl]2 (R=Bu,Pr; R'=Me,Ph,Cy,Oct).通过对化合物1和5的X-衍射晶体结构分折,表明该类化合物在晶体状态 时是含有中心对称Sn2O2四元环的梯状二聚体,内环锡与外环锡均为五配位的畸变三角双锥构型. 相似文献
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用低价钛试剂(Ticl4-Zn)与3-氧代-1-(3',4'-亚甲二氧苯基)-3-苯基丙基-1-丙二腈反应合成了非对映消旋体(1S,4R;1R,4S)和(1S,4S;1R,4R)2-氨基-3-氰基-1-苯基-4-(3,4-亚甲二氧苯基)-2-环戊烯-1-醇,用X射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型. 相似文献
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A convenient and efficient synthetic route to 1-chloro-6-methoxy-isoquinolin-3-ol and its derivatives is reported. This new method involves carboxylation of 4-methoxy-2-methylbenzonitrile, subsequent conversion of the resulting 2-cyano-5-methoxy-phenylacetic acid to its acid chloride, and acid-promoted cyclization of the 2-cyano-5-methoxy-phenyl-acetyl chloride. This procedure offers a better overall yield than the previously reported route and is also less hazardous and more reproducible. 相似文献
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Synthesis of 3-hydroxy-1-methyl-2-(methylthio) pyrrole from methyl isothiocyanate and prop-2-yn-1-ol
A methylated adduct of lithiated 1-(1-ethoxyethoxy)allene and methyl isothiocyanate undergoes intramolecular cyclization in
the presence of CuBr to give 3-(1-ethoxyethoxy)-1-methyl-2-(methylthio)pyrrole. The methanolysis of the latter affords 3-hydroxy-1-methyl-2-(methylthio)pyrrole.
Published inIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 9, pp. 1645–1647, September, 2000. 相似文献
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已内酰胺与溴代十二烷在氢氧化钾的作用下,于甲苯中进行N-烷基化反应,合成了1-+二烷基氮杂环庚烷-2-酮,收率88%-92%。 相似文献
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2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0~8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0~5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝. 相似文献
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V. N. Elokhina A. S. Nakhmanovich L. I. Larina O. V. Shishkin V. N. Baumer V. A. Lopyrev 《Russian Chemical Bulletin》1999,48(8):1516-1518
1-[1-Bromo-2-benzoyl(2-thenoyl)vinyl]-1,1-dimethylhydrazinium bromides were synthesized by the reactions of 1-aroyl-2-bromoacetylenes
withN,N-dimethylhydrazine in acetonitrile at 20°C. The structure of 1-(2-benzoyl-1-bromovinyl)-1,1-dimethylhydrazinium bromide was
established by X-ray diffraction analysis.
Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1536–1538, August, 1999. 相似文献
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采用碾磨-活化法制备了SiO2-ZnCl2(Silzic)催化剂,并将其用于异丁烯与甲醛Prins缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)。系统研究了温度、物料比、时间和催化剂的组成及用量对该反应的影响。结果表明,在不同的条件下,甲醛都保持着99%以上的高转化率;然而,不同的条件对MBOH的选择性和收率的影响程度不同,其中,反应温度、催化剂的酸量是影响该反应的关键因素;物料比和反应时间对MBOH的选择性和收率的影响相对较小。实验得到最佳的反应条件为,反应温度210 ℃、二氧六环8 g、三聚甲醛1.5 g、n(异丁烯)/n(三聚甲醛)=7:1、30 mg 1 mmol/g Silzic 和反应时间2 h,在此条件下MBOH的选择性和收率可分别达到93.8%和93.4%。当催化剂循环使用五次时,MBOH的收率降为85.2%,表明该催化剂具有一定的重复使用性。 相似文献