读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定煤中全硫含量

全硫含量是煤的重要指标之一,常规的全硫测定方法有艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法[1]。艾士卡是经典的硫含量测定方法,但是分析步骤繁琐,     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量高歧张海燕（河南农业大学基础部郑州４５０００２）土壤中硫含量的多少，直接影响着农作物的生长和产量。所以，硫含量是土壤成分鉴测的重要项目之一。目前，常规的分析方法有两种，一是燃烧－碘量法，该方法仪器装置复...     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

硅铁中碳硫含量测定的正交试验研究

铁合金产品中碳硫含量测定以硅铁最为常见 ,随着低碳硅铁 ( c C<0 .0 1 5% ) ,高纯硅铁 ( c C<0 .0 0 30 % )的出现 ,碳硫含量成为分析中必检元素 ,其含量的准确测定显得尤为重要[1] 。而硅铁中碳硫含量的测定是铁合金产品中很难测准的品种 ,其原因是硅铁样品难烧好 ,加上低碳硅铁中碳硫含量比普通硅铁中碳硫含量低的多 ,这对准确测定低碳硅铁中碳硫更增加了难度。美国 LECO公司在高频红外仪上推荐采用双层坩埚燃烧 ,但每只坩埚 1美元 ,成本较高。国内曾报道采用 W、Fe、Sn分层夹样品 ,但用在低碳硅铁上效果仍不理想。在使用仪器上 ,除…     

WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量

近年来,随着WS-S808全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。本文打算把此检测技术应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫量(标准值),建立标准工作曲线,在结合实际样品校正该曲线,建立了一种用WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法,该方法主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果有保障、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,用本方法测试的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.50%,样品加标回收率为86.2～117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)检测结果对照,分析结果都在允许误差范围内,完全能够满足某单位硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。     

高频燃烧红外吸收法测定钼酸铵中硫

硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收ＳＯ2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的ＳＯ2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪ＣＳ 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＣＳ 4 44红外…     

高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量

建立高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量。结合高频红外碳硫分析仪器特点,试验确定了方法的实验条件:试样粉碎至2.5 mm以下颗粒状,所有试样均为干燥状态,称样量控制在0.200 0~0.300 0 g之间,助熔剂为纯铁和钨粒,助熔剂添加顺序为纯铁+样品+钨粒。采用该方法对石墨标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.96%(n=10)。该法可用于石墨及其制品中硫含量的测定。     

高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏及银杏叶中的硫含量

采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。     

无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。     

管式炉燃烧-离子色谱法测定熔炼焊剂中硫

焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛白粉、纤维素等化学物质组成。主要用于埋弧焊和电渣焊,其作用是对熔化金属起保护和冶金处理。按制造方法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂[1]。硫含量是焊剂的主要指标之一[2],它决定了产品性能。行业标准规定熔炼焊剂硫的检测方法为燃烧碘量法[3],     

关于高频感应炉燃烧-红外光谱法测定碳、硫所用坩埚空白值

近年来,越来越多地采用高频感应炉燃烧-红外光谱法测定材质中碳、硫含量。在使用此方法测定材质中碳、硫时,所用瓷坩埚的质量对分析有一定的影响,瓷坩埚本身所含碳、硫的量对测定结果有影响。尤其是待测材质中碳、硫含量比较低（0.00xx%～0．000x％）时,要求所用瓷坩埚中碳、硫的含量尽可能低且含量稳定。这样在分析中,预先准确地测定出包括瓷坩埚本身的空白值,在测定材质的碳、硫值中予以校正或扣除,才能准确地测出材质中碳、硫含量。按ISO9556—1989和ISO4935—1989感应炉燃烧红外线吸收法测定碳、硫含量的规定,系统空白值（主要是坩埚和助熔剂碳、硫含量之和）是在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助熔剂,按照试样分析方法测定含量,     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对原油标准物质中的硫含量进行定值。研究了样品燃烧条件,对方法的可靠性进行了验证,分析了空白量、溶液中基体、仪器测量值漂移、吸收液等因素对测量结果的影响,方法的扩展不确定度不大于2.0%。     

氧化物助熔供氧-以氮气作载气-燃烧-碘量法测定硫量

正早年颁布的硫石中硫量测定的ISO国际标准采用燃烧-碘量法[1],此方法有一突出不同之处,它是利用矿石样品本身混合氧化物中的氧和加入的助熔剂WO3中的氧作为氧化剂,使样品中硫氧化生成SO_2,并用氮气作为载气,将SO_2导入吸收杯中,继而进行碘量法滴定。在此条件下,反应中氧的供应量是受控制的,并无大量过量,如样品含铁量较高     

读者园地

问：管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时,如何控制试样预热时间? 答：用燃烧-碘量法测定钢铁中硫,预热目的是确保试样燃烧完全。预热时间过短,达不到预热目的,预热时间过长,反而增加了SO2和氧化铁的接触时间,使硫的测定结果不稳定。试验证明,生铁、普碳钢及低合金钢预热时间宜不超过30s,中高合金钢、高温合金以及精密合金预热时间以1～1.5min为宜。     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

HCS-040管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中碳硫

稀土金属中碳硫含量是一项重要的指标。各种单一的稀土金属熔点差异较大 ,且不同等级的稀土金属中碳硫含量也不一样。本文从稀土元素的特殊性出发 ,针对各种稀土金属在测定过程中的行为进行探讨。试验表明 ,稀土金属在以锡粒加纯铁为助熔剂 ,燃烧温度为 12 0 0℃左右时燃烧好 ,碳硫释放完全 ,结果准确可靠。本文所用ＨＣＳ 0 4 0管式炉红外碳硫仪与高频炉相比具有成本低、易维修、速度快的优点。与简易管式炉碱液吸收电导法[1] 测定碳硫相比具有分析结果准确、重现性好的优点。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂ＨＣＳ 0 4 0型管式炉红外碳硫…     

马一嘉,罗冰虹,谭凯馨

硫在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的试验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用EXCEL中的LINEST函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,方法准确度高、精密度好,适用于大批量土壤样品中低含量硫的测定。     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。