气相色谱-质谱法测定工作场所空气中碘甲烷

建立了测定工作场所空气中碘甲烷的气相色谱–质谱方法。空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB–1型(50 m×0.32 mm,0.52μm)毛细管柱分离后,用气相色谱–质谱方法进行定性、定量。碘甲烷溶液的质量浓度在0.0085-15.2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.0025μg/mL,定量限为0.0085μg/mL,最低检出限浓度为0.0033 mg/m^(3)。方法的批内精密度为1.5%-3.2%(n=6),批间精密度为2.4%-7.1%(n=6),样品加标回收率为99.6%-102.9%。该方法同时进行定性、定量,适用于工作场所空气中碘甲烷的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺

1 引言 二甲基苯胺(DMAs)被广泛用于有机合成、制药以及染料工业.其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类.     

气相色谱–质谱法测定工作场所空气中的5种卤代烃

建立二硫化碳解吸气相色谱–质谱法同时测定工作场所空气中5种卤代烃快速灵敏的分析方法。采用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳解吸,应用DB–624色谱柱分离及气相色谱–质谱联用的方法对工作场所空气中的三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯5种卤代烃进行同时定性及定量分析。在所选定的条件下,5种卤代烃可实现基线分离,标准工作曲线线性良好,相关系数r≥0.998,加标回收率在93.9%~102.0%之间,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法简单、快速,选择性好,灵敏度高,重现性好。     

气相色谱-质谱法测定兰炭废水中有机污染物

<正>兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1]。目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3]。随着环境要求的越来越严格,回用于     

气相色谱测定工作场所空气中二氟二氯甲烷

按照《工作场所有害物质监测方法》中的要求,提出了热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二氟二氯甲烷的方法,空气中的二氟二氯甲烷用活性碳吸附采样,随后在热解吸仪中使活性碳中的被测物质热解吸,并引入气相色谱中.以氢焰离子化检出器进行检测,二氟二氯甲烷浓度在0～2 000 mg·L-1之间呈线性,相关系数为0.998 7,方法的检出限为8.5×10-2 mg·L-1.在3种不同浓度水平(500,1 000,2 000 mg·L-1)进行方法的精密度试验,所得RSD值在2.0%～4.6%之间.根据试验数据算得每100 mg活性碳对二氟二氯甲烷的穿透容量为20 mg,对不同浓度的二氟二氯甲烷的热解吸效率均在90%以上,所提出的方法适用于工作场所空气中二氟二氯甲烷的现场监测.     

气相色谱-火焰光度法测定工作场所空气中六氟化硫

<正>六氟化硫是一种无色无味、不可燃的人造惰性气体[1],具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能,被广泛应用于微电子技术、金属冶炼、航空航天、医疗、化工等领域[2]。六氟化硫本身无毒,在电气设备中经电晕、火花及电弧放电作用会产生多种有毒、腐蚀性气体[3]。六氟化硫的密度大约是空气的5倍,空气中六氟化硫含量过大会出现使人窒息的     

气相色谱-质谱法测定鞋用胶粘剂中烷烃类化合物

胶粘剂中溶剂的挥发会对环境造成巨大污染,并损害工人的身体健康,胶粘剂的环保问题越来越受到人们的重视[1-4]。由于正己烷与碳数接近的烷烃类化合物化学性质相近,故常混合使用。目前国家标准GB 19340-2003[5]只规定了胶粘剂中正己烷的限量,其余碳数相近的烷烃类物质则无限制。烷烃类化合物都具有高挥发性,长期接触高浓度的     

气相色谱-质谱法测定染整助剂中19种有害有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中19种有害有机溶剂残留量的气相色谱-质谱方法。以甲醇为萃取溶剂,样品经常温超声萃取后,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。19种有机溶剂在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.10 mg/kg,加标回收率为94.3%~101.3%,相对标准偏差均小于8.7%(n=10),符合残留分析的技术指标要求。该方法准确、稳定,可测定染整助剂中有害有机溶剂的残留量。     

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量.结果 表明,18种化...     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中1,2-苯二酸-二烷基酯类的含量

建立了测定塑料制品中1,2-苯二酸-二(C6-8支链)烷基酯(富C7)(DIHP)和1,2-苯二酸-二(C7~(-1)1支链与直链)烷基(醇)酯(DHNUP)含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20mL为提取剂提取样品(0.500 0g),于100℃微波萃取30 min,取提取液2.0 mL用乙酸乙酯定容至5.0mL,过滤后,在选择离子监测(SIM)模式下扫描,用气相色谱-质谱法进行测定,以特征碎片离子的丰度比定性,外标法定量。结果表明,DIHP和DHNUP的线性范围均为0.40~4.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在88.6%~115%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物

提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11～0.28μg.m-3之间。回收率在85%～107%之间,相对标准偏差(n=7)小于15%。     

气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚中共存化合物的含量

用DB-624毛细管色谱柱分离了由甲醇和丁烯混合物反应所生成的甲基叔丁基醚(以下简写作MtBE)共存的杂质化合物,并用气相色谱-质谱联用法予以鉴别和测定。测定中采用峰面积归一化法,总共测得包括MtBE本身在内的66种化合物,并给出了它们的相对含量。并对其中部分杂质化合物的形成机理也作了探讨。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。     

气相色谱-质谱法同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量。结果显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N=3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033～0.063 mg/L和0.11～0.19 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3%～104%和92.7%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%～5.3%和3.2%～5.4%。对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯。该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代...