超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.050mg·L^(-1)。对6.0mg·L^(-1)的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析,加标回收率为85.4%~99.3%。     

超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量

采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.050mg·L~(-1)。对6.0mg·L~(-1)的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析,加标回收率为85.4%~99.3%。     

高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择

建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系。用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系。结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离。以乙腈-甲醇-水(体积比为17:58:25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n4)为0.95%～5.8%,平均加标回收率为94.50%～105.6%。将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意。     

五味子优良品种优选的模式识别方法

通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性。 对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种。 主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90%。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物北大核心CSCD

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G_(1)、C_(18)-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R^(2)≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089~0.0294μg/mL和0.0267~0.0882μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%~111.2%,相对标准偏差为0.23%~3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。     

超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价

通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化, 提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理; 建立了简单、 快速、 灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法, 并对不同产地五味子的质量进行比较和评价. 在最佳的SSMOALPME条件下, 测得五味子醇甲, 五味子酯甲, 五味子甲素, 五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10^-3~6.21, 2.27×10^-3~28.5, 2.31×10^-3~28.8, 2.27×10^-3~5.69和1.05×10^-3~5.25 μg/mL; 检出限分别为0.4, 0.4, 0.4, 0.08和0.08 ng/mL; 日内及日间精密度RSD<9.7%; 药材中分析物的回收率为91.9% ~104.7%; SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39 ~529倍之间. 本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%). SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础, 为反映中药多成分、 多靶点及协同作用的特性, 建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.     

五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。     

南北五味子荧光光谱差异的原因

建立了用荧光法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子是属于北五味子还是南五味子的方法,探明了南北五味子荧光光谱差异的主要原因。研究了五味子的五种活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素的荧光性质和五味子以及护肝片乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品五种活性成分的含量。研究表明：发光效率按安五脂素、五味子乙素、五味子甲素和五味子醇甲依次减弱,五味子酯甲不具有荧光性;北五味子的主要荧光物质为五味子乙素,而南五味子的主要荧光物质是安五脂素,它们是导致南北五味子荧光光谱差异的主要原因。用荧光法鉴别南北五味子具有简单、快速和灵敏的特点     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定贝母素甲

将制备的粒径为70~100μm贝母素甲分子印迹聚合物作为填料制作了分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱。将含有贝母素甲的样品溶液经过MIP-SPE后,在盐酸-高锰酸钾-甲醛的体系下,进行化学发光检测,建立了测定贝母属类样品中贝母素甲含量的分子印迹-化学发光法。贝母素甲的浓度在5.0×10~(-7)~5.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。加标回收率在97.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.7%~2.2%之间。     

南北五味子醇提液的荧光光谱鉴别

建立了用荧光光谱法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子药材种属的方法. 研究了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素5种活性成分以及南北五味子和护肝片的乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品中5种活性成分的含量. 结果表明,安五脂素和五味子乙素具有强荧光性且峰形差异显著,五味子甲素和五味子醇甲的荧光性较弱,而五味子酯甲不具有荧光性;南北五味子的主要荧光物质分别为安五脂素和五味子乙素,据此可用乙醇提取液的荧光光谱快速鉴别南北五味子.     

南五味子中五味子甲素的薄层扫描色谱定量分析

南五味子是2000年中国药典开始收录的中药材。南五味子与北五味子的性状完全不同,所含化学成分亦不同,功能主治各有侧重。南五味子为木兰科植物华中五味子的干燥成熟果实,性味酸、甘、温,具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心之功效。现代研究表明,南五味子的活性成分主要包括五味子甲素和五味子酯甲等木脂素成分。五味子甲素具有显著的功效,但药典仅有五味子酯甲的含量测定,未有五味子甲素的含量测定,相关研究报道也很少,因此有必要研究建立南五味子中五味子甲素含量测定方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂巢中7种黄酮类化合物

采用基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)同时测定蜂巢中芦丁、桑色素、木犀草素、槲皮素、芹菜素、白杨素和山奈素的含量。以硅胶为基质固相分散剂与样品混合均匀后装柱,以甲醇为洗脱剂进行洗脱。洗脱液在Pinnacle II C18分离柱上分离,以乙腈-0.2%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260nm。7种黄酮类化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.32mg·L-1之间。方法用于测定蜂巢中7种黄酮类化合物,加标回收率在84.9%~95.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~6.3%之间。     

固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量

采用固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素的残留量。样品用50%(体积分数)甲醇溶液提取,通过液液萃取和固相萃取净化后,采用快速液相-二极管阵列检测器进行定量检测,并利用四级杆-串联飞行时间质谱进行定性确证。蛇床子素的质量浓度在0.25~50.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.016mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在91.5%~95.5%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在3.1%~4.3%之间。     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...     

目标因子分光光度法同时测定中成药复方五味子中三项活性成分

将目标因子分光光度法应用于五味子提取液中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲等三项活性成分的同时测定,介绍了基本原理和具体的分析步骤,运用计算机VC 语言对试验数据进行回归分析。试验结果表明,目标因子分光光度法对样品各组分的平均回收率在98.9%-106.7%之间,样品不经分离即可同时测定。     

高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量

应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。     

高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料

提出了高效液相色谱法同时测定可食性包装材料中3种工业酸性红染料(酸性红14、酸性红35和酸性红73)的方法。样品经超声波辅助提取,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用10mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。3种酸性红染料的质量浓度均在5.0~80mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.08~0.15mg·kg-1之间。在10.0,20.0,30.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.4%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.18%~1.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺等5种农药残留量的方法。蔬菜样品经含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈及无水硫酸镁和无水乙酸钠提取并离心分离后,取上清液蒸干,用乙酸酸化的乙腈2mL溶解。将此溶液加入于PSA、C18与石墨碳黑混合吸附剂粉末中经涡旋混合的分散固相净化方法净化。以Hypersil GOLD-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)甲醇和(B)甲酸-水(1+9)的混合液为流动相进行梯度洗脱,洗脱液用乙腈-水(2+8)混合液定容,进行MS测定。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.01mg·kg-1。加标回收率在86.1%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.8%之间。