固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定天然饮用水中39种有机污染物

提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定天然饮用水中39种有机污染物含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用60μm PDMS/DVB作为固相萃取头的涂层,萃取温度及时间为90℃和30min,解析温度及时间为270℃和10min。用J&W DB-35 MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源选择离子监测模式检测。39种有机污染物的质量浓度均在0.10～50.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～2μg.L-1之间。方法的回收率在82.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～13%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量

采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:1聚丙烯酸酯萃取纤维头;2萃取温度为80℃;3萃取时间为40min;4解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分

建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。     

固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物

酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染.本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法.对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件.在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05 ~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香

建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65 μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响。优化后的条件为: 10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60 ℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250 ℃解吸3 min进行定性、定量分析。5种合成麝香在0.05～1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g。空白样品在3个浓度加标水平下(0.05, 0.50, 1.00 μg/g)的回收率为82.0%～103.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.4%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作。     

搅拌棒萃取-热解吸气相色谱法测定水中倍半芥子气

建立了一种以SBSE萃取与热解吸-气相色谱-火焰光度法联用技术为基础的测定水中倍半芥子气的方法。对比了SBSE和固相微萃取(SPME)对水中的倍半芥子气的萃取回收率,实验结果表明,SBSE对倍半芥子气的萃取率在22.47%～22.60%之间,SPME对倍半芥子气的萃取率为0.4%。研究了萃取时间、解吸附时间、样品溶液pH值、萃取温度对萃取回收率的影响,选择萃取时间为20min、一级解吸时间为10min、二级解吸时间为4min、样品溶液pH值为7.0、萃取温度为25℃。检测倍半芥子气的线性范围为0.462～23.1μg/L,最低检出限为0.0924μg/L(S/N=3)。该方法已成功应用于河水的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中香叶醇

建立了一种应用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱质谱(GC-MS)联用分析测定茶叶中香叶醇(Geraniol)的方法。通过考察萃取头型号、茶水比、萃取温度、萃取时间、解吸附温度和解吸附时间等影响因素,确定最佳HS-SPME条件为:DVB/CAR/PDMS型号萃取头、茶水比1:6、萃取温度60℃、萃取时间60 min;气相色谱最佳解吸附条件为:进样口温度240℃、解吸附时间3 min。在优化条件下茶叶样品中的香叶醇得到较好的提取,GC-MS检测线性范围为0.08~16.50μg/g,检出限(S/N≥3)为9.42×10-3μg/g,空白基质加标回收率为89.8%~105.9%。在对24种茶样进行检测后,香叶醇含量范围为0.13~11.85μg/g,相对标准偏差为1.8%~9.7%。方法能满足茶叶样品中香叶醇分析测定的需要。     

顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法检测絮用纤维中有机挥发物

采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用法测定絮用纤维中甲苯、乙烯基环己烯、1,3-丁二烯等29种常见有机挥发物的含量。样品在120℃平衡20 min,然后固相微萃取30 min,在250℃的进样口温度下解吸10min。29种有机挥发物在检测范围内均有良好的线性,线性相关系数r≥0.99,检出限为0.000 5~0.016 mg/m~2。3个添加标水平下平均加标回收率为88.4%~113.4%,测量结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。方法快速、灵敏,适用于絮用纤维中有机挥发物快速检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱法结合进行柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析。取柑橘蜜4.00g与水1.00g置于顶空瓶中,用DVB/CAR/PDMS纤维头作萃取头,将顶空瓶密封,在50℃水浴中搅拌10min,萃取50min。取出萃取头,插入气相色谱仪中于255℃解吸3.5min,经TG-5MS毛细管柱分离,质谱测定采用电子轰击离子化方式。用此方法分析了4种柑橘蜜样品,鉴定了72种挥发性组分,主要有醇、烃、酮、醛及酯类化合物,并确定柠檬烯、反式和顺式氧化芳樟醇、β-芳樟醇以及柠檬醛为其特征性成分。按方法对8种样品进行分析,测得各特征性成分的绝对峰面积的相对标准偏差(n=5)在2.9%~20%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分.以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水 Na2SO4稀释10倍,称取30 mg于15 mL萃取瓶中,以250 r/min速度搅拌预热(80 ℃) 40 min,插入65 μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80 ℃萃取40 min,纤维头进入GC进样口在250 ℃下解吸100 s.GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1 mL/min;柱温的起始温度为90 ℃,以0.8 ℃/min升至110 ℃,保持5 min;1.0 ℃/min升至134 ℃,保持5 min;最后以5.0 ℃/min升至143 ℃,保持10 min.结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%.运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物

用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:①萃取时间及温度:50min,80℃;②样品体积:10mL;③搅拌速率:1 000r·min-1;④样品溶液的离子强度:氯化钠加入量达18%;⑤溶液的酸度:近中性,样品溶液的原始酸度(pH 6.5~7.2)正符合此要求;⑥解吸温度和时间:250℃,10min。结果表明:5种PAEs的线性范围均在0.2~10mg·L-1之间,检出限(3S/N)均小于0.12mg·L-1。方法的回收率在83.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。