纳米级氧化铅粉体的合成

采用均匀沉淀法合成碳酸铅,在此基础上通过高温分解制备纳米氧化铅。通过实验确定了制备碳酸铅的最佳工艺条件：反应温度95℃,反应时间5h,反应物浓度0.5mol/L,反应物摩尔比为1：6。热分解制备氧化铅的条件为420℃下分解3h。运用TEM对合成的碳酸铅形态及颗粒尺寸大小进行表征。TEM图像表明,制备的碳酸铅为斜方晶体,粒径为1μm-15μm,纳米氧化铅为球形,粒径为1nm-15nm。     

炼焦过程氧化铅高温焦炉煤气均相脱硫的研究

考察了焦煤中少量氧化铅添加剂对炼焦过程高温焦炉煤气硫化氢浓度以及对焦炭质量的影响。实验表明，煤中添加少量的氧化铅，可以达到焦炉粗煤气脱硫的目的，并且对焦炭的质量影响很小。针对实验所用的煤种，相当于焦煤质量的0.6％的氧化铅添加量在炼焦前期具有最佳的抑制硫释放的效果。炼焦后期，半焦中的硫化铅分解或铅转变为气态铅。气态铅和硫化氢在离开炼焦室时，由于煤气降低温度，又生成硫化铅。从而实现均相脱硫。焦炭中超过一半的铅可以挥发出去。在炼焦收缩阶段，半焦中过多的铅的存在不利于硫化铅的分解。     

市售皮蛋中铅的含量调查

在提出有关问题的基础上,组织学生进行了探究,使学生了解传统皮蛋加工方法;配料与蛋的成分发生的化学反应及配料的作用;铅对人体的危害以及定性测定皮蛋中铅的方法等内容。     

高师生探究松花蛋中营养素及铅的实验设计

为了让高师生体验探究学习,掌握探究方法、发展实验设计和探究能力,以适应新课程对教师的需要,利用常用仪器、微型实验,用盐酸处理试样后,检测到松花蛋的蛋白和蛋黄中都含有维生素、钙、锌、镁、铁、磷,蛋白中还含有铅。     

原子吸收法测定松花皮蛋中的铅

松花皮蛋中的溏心皮蛋由于加工配料时加入一定量的一氧化铅,其成品中含铅量一般在1—5ppm,但硬心皮蛋和新工艺池制的溏心松花皮蛋中含铅量一般低于1ppm。用火焰原子吸收法测定时,需采取富集浓缩手续或加大取样量以达到灵敏度的要求。本试验是在火焰原子吸收法中采用微量进样技术,直接用水溶液喷雾测定含铅0.05—10ppm的各类皮蛋及鲜蛋中的铅。标准回收在92—104%。变异系数为3.8%。     

酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用

以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。     

铅钛复合氧化物催化剂上CO水合制低碳醇

 用溶胶-凝胶法制备了不同Pb/Ti摩尔比的铅钛复合氧化物催化剂,并用XRD,TPR和XPS等技术对样品进行了表征. 结果表明,铅钛复合氧化物的比表面积随着样品中Pb含量的增加而减小. 氧化钛的添加对氧化铅的还原行为有较大影响, 随着复合氧化物中铅含量的增加,氧化铅的中温(~585 ℃)还原峰面积增大,而低温(~450 ℃)和高温(~640 ℃)还原峰面积减小. 铅钛复合氧化物应用于CO水合制低碳醇反应的结果表明,氧化钛的添加不但使醇产物中乙醇的选择性升高,副产物CO2的选择性下降, 而且使催化剂的稳定性有较大改善. 催化剂的活性中心被部分覆盖和PbTiO3催化剂中的Pb(Ⅱ)被部分还原为金属Pb都导致催化剂的失活. 将失活催化剂在空气中焙烧然后水洗,或者先水洗然后在空气中焙烧都可使其活性恢复到新鲜催化剂的水平.     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

唐代铜佛像表面残片的拉曼光谱分析

本文利用共聚焦显微拉曼光谱(CRS)结合扫描电镜-X射线能谱(SEM-EDS)技术对唐代一铜佛像的表面成分、形态及元素组成进行了分析.结果显示,该铜佛像主要是由Cu- Pb- Sn三元青铜合金组成,表面腐蚀物主要是由氧化铜,氧化亚铜,碱式碳酸铜,氧化铅,氧化锡,碳酸铅和氯化铅组成,这些成分在空气中都比较稳定,不会再对铜...     

破译皮蛋的化学密码

皮蛋作为我国传统的风味蛋制品,是一道享誉海内外的餐桌美食。通过介绍蛋白和蛋黄的pH和游离碱度的变化、蛋黄凝胶强度的变化以及蛋黄和溏心中化学键的变化来了解皮蛋凝胶的形成过程;通过前体物的降解、脂质的氧化和美拉德反应来探索皮蛋风味产生过程的化学变化;通过分析蛋白颜色和蛋黄颜色变化所涉及到的化学反应来解密皮蛋颜色形成中的化学变化;最后通过实验分析确定形成松花的化学物质。通过破译皮蛋的化学密码,让大家感受到化学与生活的紧密联系,并激发学生对化学的兴趣。     

铅与meso—四（4—溴苯基）卟啉显色体系的研究及食品中铅的测定

研究了在ｐＨ９．２，βＣＤ存在时，非水溶性试剂ｍｅｓｏ四（４溴苯基）卟啉与铅的显色反应，络合物的最大吸收波长为４６８ｎｍ，组成摩尔比为１∶１，铅含量在０～０．４８ｍｇ／Ｌ范围内有较好的线性，表观摩尔吸光系数为５．４×１０５Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１。在混合掩蔽剂存在时，此法用于大米、面粉和皮蛋等食品中痕量铅的测定，结果与ＡＡＳ比较令人满意。     

皮蛋新“国标”实施 铅含量不得大于0.5mg/kg北大核心CSCD

皮蛋因其丰富独特的口感受到很多人的喜欢,但是其生产过程中是否含铅让人心有顾忌。不过自2015年12月1日起,皮蛋也有了新的国家标准。由质检总局、国家标准化管理委员会发布的新规规定,皮蛋的铅含量不得大于0.5 mg/kg。     

阳极氧化铅膜的光电流频谱曲线随膜增厚而位移的研究

铅在硫酸溶液中生长的阳极氧化铅膜的光电流频谱曲线随着膜增厚而红移。Dimitrov等认为长波对光电流的贡献随着膜的增厚而增大的程度要较短波的为大, 从而导致曲线的位移。我们的研究表明其主要原因为膜中的t-PbO和o-PbO的比例随膜增厚而发生的变化, 并非如上所述。本工作求出上述阳极膜中的t-PbO和o-PbO的禁带宽度分别为1.9和2.6eV。     

皮蛋新“国标”实施 铅含量不得大于0.5mg/kg

正皮蛋因其丰富独特的口感受到很多人的喜欢,但是其生产过程中是否含铅让人心有顾忌。不过自2015年12月1日起,皮蛋也有了新的国家标准。由质检总局、国家标准化管理委员会发布的新规规定,皮蛋的铅含量不得大于0.5 mg/kg。据了解,我国首次发布针对皮蛋的国标是在1988年,编号为GB/T 9694-1988,这项标准目前已     

改进的多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌和铅

报道了对多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌及铅的改进方法.采用5-Br-PADAP作为显色剂,Triton X-100作为增溶剂,在pH 9.2的氨性缓冲溶液中进行锌(Ⅱ)及铅(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,采用不加显色剂的空白溶液作为参比溶液,除了显色剂在测量波长区间的吸收所引起的误差.测定锌(Ⅱ)时,选用的波长为558 nm,参比波长为572 nm及446 nm;测定铅(Ⅱ)时,测定波长为572 nm,而参比波长为558 nm及446 nm,两元素的线性范围均为(1.0～20.0 μg)/25 mL.应用此方法测定了味精和松花皮蛋两种样品中的锌量和铅量,所得测定值与原子吸收光谱法的测定结果相符.在此样品的基础上,加入锌及铅的标准溶液作回收试验,测得锌及铅的回收率依次在96.5%～104.2%之间和95.0%～103.7%之间.     

氧化铅中剩余氧和剩余铅的测定

氧化铅中剩余氧(指PbO晶体中化学吸附的活性氧)和剩余铅的测定问题,从分析化学的观点来看尚属特殊,很少有这方面文章报道。曾见有澳大利亚的Norman等在这方面作了研究。其采用的方法是基于计算化学在分析化学领域上的一种应用,属于分析化学上的一条新途径。本实验进行了一系列的改进,在精度和重复性上获得了显著的提高。     

高纯氧化铅的质谱分析

为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。