原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞

研究用传统方法在其他条件基本不变的情况下,用自来水代替酒石酸,测定化探样品中砷,锑,铋和汞,方法简便,快速,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中砷、锑、铋

提出了以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为混合还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高纯锌中砷、锑、铋的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。方法适用于高纯锌中0.00002％～0．01％砷、锑、铋的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿（主要是硫化物）、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92．2％、104．3％、102．6％;RSD（n：6）平均值分别为1．08％、1．2％、3．4％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

对氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中砷和锑元素的分析条件,尤其是浸提法及预还原顺序进行了考察。样品经王水和王水溶液(1+1)分别浸提后以不同顺序预还原,结果表明,王水的氧化性会降低硫脲–抗坏血酸的还原效果,预还原时降低王水浓度能提高测定结果的准确度。在优化的测定条件下,样品中砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为0.6%,2.7%;回收率分别为95%～101%,91%～106%;检出限分别为0.020,0.026 ng/mL。改善样品处理方法后测定结果的的准确度得到提高。     

蒸气发生–原子荧光法连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲

建立了连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲的原子荧光光谱法。研究了酸度、KBH4溶液浓度、基体改进剂等条件对荧光强度的影响。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞、硒、碲的检出限分别为0.011,0.006,0.020,0.002 5,0.005,0.002 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,4.64%,3.76%,5.46%,2.04%,3.41%(n=11),准确度大于98%。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于化探样品中微量元素测试。     

原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法

原子荧光光谱法分析1:50000区域地球化学调查样品(简称化探样品)中砷、锑、铋、汞含量,其灵敏度高、稳定性好,是目前测定微量元素广泛使用和较为理想的一种分析方法.特别是近几年来推出的采用特制高强度空心阴极灯光源、屏蔽式石英原子化炉、微机进行仪器控制和数据采集,大大提高了分析的稳定性和可靠性,提高了生产效率和分析质量.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞.对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲.抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.20～100.00μg·L-1及0.01～80.00μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为0.06μg·L-1和0.006μg·L-1,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)均小于5%.应用此法对自来水和景观用水进行分析,并以此两样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100.2%,104.9%和98.0%,101.0%.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在最佳实验条件下,Bi和Hg的检出限分别为0．0012和0．0045μ/L,加标回收率为93．2％-104．9％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定锰渣中砷和汞

取一定量锰渣样,经王水和硫酸消解后,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞.优化条件下,砷检出限为0.0135 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.9％,加标回收率为98.8％～105％;汞检出限为0.0091 μg/L,RSD为2.8％,加标回收率为91.7％～96.0％.所建立的方法,...     

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限:Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Bi和Hg的检出限分别为0.0057μg/L和0.0197μg/L,加标回收率为93.4%~104.7%,相对标准偏差小于4.3%,被测中草药试样中共存的离子对Bi和Hg的测定没有干扰。方法可用于中草药试样中Bi和Hg的同时测定。