固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺

建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经2 mol/L NaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH 3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并［2,3-b］吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并［2,3-b］吲哚(MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并［4,5-f］喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并［3,4-b］吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并［3,4-b］吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并［4,5-b］吡啶(PhIP))处进行检测。实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27%～94.77%(n=6),相对标准偏差为0.08%～4.42%;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6～41.0 μg/L。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并［4,5-f］喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并［4,5-f］喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并［4,5-f］喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并［4,5-b］吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并［4,3-b］吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并［4,3-b］吲哚、9H-吡啶并［4,3-b］吲哚、1-甲基-9H-吡啶并［4,3-b］吲哚)含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为: 0～21 min, 300 nm/440 nm; 21～23.8 min, 315 nm/410 nm; 23.8～35 min, 265 nm/410 nm。在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%～90.55%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49%～9.74%(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6 μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005～0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4～3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～4.4%之间,加标回收率在88.6%～103%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定面粉类食品中丙烯酰胺

建立了基于固相萃取-高效液相色谱法的面粉类食品中丙烯酰胺的检测方法,该方法的加标回收率在88.1%～93.8%之间,日内标准偏差小于2.7%,可以满足食品中丙烯酰胺测定的要求。采用该方法对市售饼干样品进行测定,结果表明,饼干中普遍存在丙烯酰胺,其含量约为WHO推荐饮用水中限值的200到800倍。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中黄芩甙

建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测牙膏中黄芩甙的分析方法。样品用75%乙醇超声提取20min,8 000r/min离心10min,取5mL上清液经MAX固相萃取柱处理,5%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹浓缩后分析。采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比22∶78),检测波长为276nm。该方法线性范围1～100μg·mL-1,加标回收率81.3%～101.6%,检出限3.0mg·kg-1。方法准确、重现性好,干扰能力强,适用于牙膏中黄芩甙的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

食品中甲硝唑残留的碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定

建立了以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂分离富集牛奶、鸡蛋以及蜂蜜中的甲硝唑残留,并用高效液相色谱法测定的分析方法。考察了碳纳米管对甲硝唑的吸附效果,洗脱剂的种类及其用量、碳纳米管的长度及大小和上样速率对萃取率的影响,优化了固相萃取条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01~10 mg/L,检出限为0.25μg/kg;对3种实际样品分别进行1、10、50μg/kg 3种水平下的加标回收实验,样品回收率为68%~112%,RSD为3.3%~17.1%,定量下限为0.8μg/kg。方法灵敏度高、简便快速且成本低,符合食品中低浓度兽药残留的分析方法要求。     

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,以Cloversil C18柱为固定相,甲醇和0．02mol／LKH2P04为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0．020mg／kg,添加标准0．10mg／kg的回收率为71％-90％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

高效液相法测定牛肉干制品中10种杂环胺含量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Harman)和9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。