海水中总氮分析方法比对

对连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮结果进行比对。连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.016、0.010 mg/L。两种方法对有证标准样品的测定结果均在标准值不确定度范围内,精密度和准确度均满足要求;对实际样品的测定结果无显著性差异,相对偏差为0.8%～4.0%,均满足海水中总氮的检测要求。连续流动分析法操作步骤复杂,影响因素较多。气相分子吸收光谱法操作简便,可以在实验过程中增加样品量,对质量浓度超出线性范围的样品仪器可自动稀释,影响因素少。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

阳离子交换树脂在线富集／火焰原子发射光谱法直接测定健康人尿中锂的研究

采用732磺酸型阳离子交换树脂在线富集、4mol／L HCl洗脱，直接进样火焰原子发射光谱法测定健康人尿中的痕量锂。方法可消除尿中大量有机物的干扰，富集5．0mL标准试液比直接测定信号增大3．5倍，绝对检出限达7．5ng。标准加入法5次测定尿样的RSD为4．7％。     

离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

磷酸三丁酯萃取原子吸收光谱法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

常用的 APDC-MIBK 和 DDTC-MIBK 萃取原子吸收法一般只能测至十几个ppb 浓度的铬,且需在较高温度下进行萃取.本文报道一种用磷酸三丁酯(TBP)萃取原子吸收光谱法测定微量 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的方法.实验表明,Cr_2O_7在盐酸介质中可与 TBP 形成 Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-溶剂化合物,借此可测定0-0.25μg·ml~(-1)浓度范围内的 Cr(Ⅵ).若用 KMnO_4将平行试样中的 Cr(Ⅲ)氧化为 Cr(Ⅵ),测得总铬量,通过差减法即可算出Cr(Ⅲ)的含量.本法灵敏度高,准确度好.     

流动注射离子选择电极法自动测定阳离子交换树脂交换容量的研究

基于流动注射离子选择电极法(FIA-ISE)测定痕量Na 原理,建立了一种能自动测定阳离子交换树脂各种交换性能的方法,对影响阳阳离子交换树脂交换容量的各种因素进行考察,筛选出凝胶型强阳离子交换树脂(SACR)交换性能测定的最佳条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;树脂填充量0.1951g;再生剂HCl浓度为3.0%,其流速为0.90mL/min(7.64m/h),再生剂耗量350mL/g(干树脂);样品为20mg/LNa 溶液,其流速为1.50mL/min;实现了一次测定同时获得SACR的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率和树脂利用率。与ASTM法进行对照实验,其结果相关性良好(r=0.9922)。     

碱熔-阳离子交换树脂分离-离子色谱法/电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品中卤素

地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作难度大、消耗时间长、分析效率低。本文采用Na2O2和NaOH混合试剂碱熔后分取溶液,加入阳离子交换树脂,静态交换2～3小时,除去溶液中大量的阳离子,减少基体干扰,利用离子色谱测定F、Cl,利用电感耦合等离子质谱法测定Br、I。结果表明：该方法测定F、Cl、Br、I 的检出限分别为6.9、10.2、0.87、0.27μg/g,相对标准偏差（RSD%,n=12）在2.8～8.5之间,均小于10%。该方法具有结果准确、简单、快速、经济的特点,在地球化学调查样品分析中具有良好的应用前景。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳离子交换树脂中15种金属元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定阳离子交换树脂中15种金属元素含量的方法,优化了样品处理时灰化温度和ICP-AES测定条件,方法的检出限(3s)为0.2～210.0μg.L-1之间。分析了西安脉冲堆一回路系统将使用的新的和已使用的废阳离子交换树脂中15种金属元素含量,加标回收率在87.3%～102.2%范围内。利用所得结果,比较了新、废阳离子交换树脂中金属元素含量的差别,初步分析了西安脉冲堆一回路水系统中金属元素的来源。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解,样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2.0 mol·L-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量.对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量,载气流量等影响因素进行了试验.在优化的试验条件下,测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差(n=6)在3.0%～7.9%之间,回收率在93.8%～110.0%之间.     

离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

球形纤维素基磁性阳离子的化学转化制备及机理研究

通过正交设计实验确定了用化学转化法制备球形纤维素基磁性阳离子交换树脂的最佳条件,即:将树脂在室温下浸渍于摩尔比为1∶2的Fe3 与Fe2 混合铁盐溶液中90min,然后,加入2mol/L的NaOH溶液,在搅拌下转化20min,Fe3 、Fe2 将转化为FeFe2O4并将均匀的分布在树脂的表面及大孔结构中,从而获取磁性树脂.并初步探讨了阳离子交换树脂磁化的机理.     

含氰基聚合物微球对铜离子吸附性能的研究

以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了聚丙烯腈微球(PANMS)对溶液中Cu2+的吸附及其影响因素,并建立了PANMS分离富集-FAAS法。实验结果表明,溶液pH为5、静态吸附时间为1.5 h、温度为20℃时,其对Cu2+的吸附达到饱和而稳定,吸附容量为30.2 mg/g,吸附率可达到87.5%。随着吸附时间的延长吸附率有所提高,但幅度不是很大。以0.1 mol/LHC l溶液作为解吸剂,解吸率可达到96.5%。经富集50倍后,测Cu2+工作曲线的回归方程为A=0.0025C(μg/L)-0.0026(r=0.9993),方法的检出限为1.68μg/L,相对标准偏差(RSD)小于2.9%。加标回收率为91.4%~97.0%。     

流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中痕量砷

本文研究了732强酸性阳离子交换树脂对铜离子的交换条件,并与流动注射(FⅠ)相结合,建立了一种新型高效的在线FⅠ-阳离子交换-氢化物发生-ICP-AES分析体系。本法经离子交换柱可消除高达10mg/ml铜离子的干扰,同时可以使分析速度和灵敏度大大提高。每小时可分析25个样品,砷的检出限为0.9μg/g。     

凝结水精处理阳树脂硫酸根溶出特性研究

电站给水系统中存在微量的SO42-就会对金属材料造成严重腐蚀。针对目前凝结水精处理系统投运后导致核电站蒸汽发生器或炉水中SO42-含量升高的问题,采用动态循环溶出和静态浸泡的方法对几种凝结水精处理常用阳树脂的SO42-溶出行为进行了研究。结果表明,不同树脂的SO42-溶出行为有较大差异,SO42-含量在短时间内随时间增长呈上升趋势,新树脂溶出SO42-的量比旧树脂大得多。通过对溶出液进行高温和氧化处理,发现溶出物中还含有一些有机磺酸盐,它们在高温或氧化条件下会分解产生SO42-和酸性物质。     

在线阴离子富集-石墨炉原子吸收光谱法的研究

将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,以强碱型阴离子交换纤维为柱填充材料,以浓盐酸为络合剂,以稀盐酸为洗脱液,用固定洗脱液体积方式测定了Cd,Pb和Zn,富集倍数分别为19,17和15(与直接引入40μL进样量相比),检出限(3σ,ng/L)分别为1.1,8.2和2.6.     

新型固化单宁树脂的合成及其对痕量钯(Ⅱ)的吸附性能研究

报道了新型固化单宁树脂的合成方法及其对钯(Ⅱ)分离富集的研究.探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子等对钯(Ⅱ)分离富集的影响.在pH＝3,温度为25℃的条件下恒温水浴振荡20 min,痕量钯(Ⅱ)可被固化单宁树脂定量富集,其静态饱和吸附容量为44.91 mg·g-1.吸附的钯(Ⅱ)可用0.2 mol·L-1硫脲与0.2 mol·L-1盐酸混合液(体积比为1∶1)完全洗脱, 用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定.该法对钯(Ⅱ)的检出限(3σ,n=11)为0.091 μg·mL-1,相对标准偏差为2.69%(n=7),线性范围为0.16～8.2 μg·mL-1,加标回收率在97%～100%之间.方法用于催化剂中钯(Ⅱ)的测定,结果满意.     

悬浊液直接进样非火焰原子吸收法测定蔬菜样品中微量铬的研究

本文通过用直接悬浊液进样原子吸收法对新鲜蔬菜中铬的测定,研究了各种实验条件,并建立了实际测定新鲜蔬菜中微量元素的方法。该法将可用于食品。     

现代分析技术在药物分析中的研究与应用

综述了国内外近年来共振瑞利散射法、原子吸收光谱法、磷光光谱法和质谱联用技术在药物分析中的研究与应用.从反应条件、线性范围、灵敏度等方面介绍了4类方法对不同反应体系的研究现状,展望了药物分析的发展方向.     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂,用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱,将钯-铱合金用王水溶解,建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明：熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂,灰吹温度900℃时,基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%～8.12%,线性范围为0.25～20.0μg/L,加标回收率为97.06%～99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析,用标准样品进行了方法验证,可满足矿石样品中铱的痕量分析。