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电位滴定法测定2-萘磺酰氯 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言 2-萘磺酰氯(NSC)是应用广泛的有机中间体,其纯度对后续合成反应的产率和产品质量影响很大。芳烃磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用碱滴定水(醇)解前后的酸,或用硝酸银滴定水(醇)解前后的氯。由于芳香磺酸氯的高反应活性,在滴定分析游离酸(氯)时不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游离酸(氯)难以准确滴定,因此容量分析的精确性较差。由于缺乏有效的分析方法,工厂难以对产品的质量进行可靠的检测。本文提出酰胺衍生化电位滴定法测定NSC的方法。先用过量的对氯苯胺(CBA)与NSC进行酰胺化反应,再用… 相似文献
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电位滴定法测定氰尿酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
氰尿酸(CA),学名2,4,6-三羟基-1,3,5-三嗪。CA在工业上的生产均以尿素为原料,它是一个非常重要的化工产品的中间体,被广泛地应用于合成各种油漆、涂料、除草剂、杀菌剂、漂白剂、金属氰化缓蚀剂以及高分子材料的粘合剂、改性剂、交联剂、抗氧剂等。在有关氰尿酸的生产及科研中,经常要对其含量进行分析,在目前常用的分析方法中,薄层色谱分析方法可靠,但有时受仪器设备等条件的限制;重量分析法(氰尿酰胺沉淀法)和非水酸碱滴定法,操作繁琐且花费时间较长或条件苛刻;以酚酞或甲基红作指示剂进行水相酸碱滴定,结果误差比较大。本文用电位滴定法在水相对氰尿酸的含量进行酸碱滴定分析。 相似文献
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硼酰化镍中硼含量的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
硼酰化镍作为橡胶与金属的粘合促进剂正越来越被关注。因为镍比钴便宜 ,有可能用硼酰化镍代替钴盐作为粘合促进剂。但是硼酰化镍中硼含量分析却未见文献报道。对于含硼有机化合物中硼的定量方法一般多采用微量或半微量分析 ,即首先将含硼有机化合物分解成硼酸或硼酸盐 ,然后再测定硼酸根离子。含硼有机化合物的分析方法有 :过氧化氢存在下的湿法氧化 [1] ;与过氧化钠或高氯酸钠在一起的熔化分解法 ;氧瓶法 [2 ] 等 ,这些方法的操作均较繁琐。本文采用盐酸 (1 1 )将硼酰化镍分解成无机镍离子与硼酸 ,用 EDTA掩蔽镍离子的干扰。调节 p H值… 相似文献
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高学鹏 《理化检验(化学分册)》2011,(1)
西咪替丁的化学名称为N′-甲基-N″-[2[[(5-甲基-1 H-咪唑-4-基)甲基]硫代]乙基]-N-氰基胍,分子式为C10H16N6S,临床用作H2受体阻滞药,具有较强的抑制胃酸分泌的作用。在《中华人民共和国 相似文献
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杨伟 《理化检验(化学分册)》2013,(1):109-110
苯乙烯是一种重要的有机化工原料,主要用于制取树脂、塑料和合成橡胶等,还广泛应用于制药、涂料、纺织等工业,在国民经济中占有重要地位。目前,世界上苯乙烯的生产方法主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷-苯乙烯(PO/SM)联产法、热解汽油抽提蒸馏回收法以及丁二烯合成法等。醛是苯乙烯中的主要杂质,其存在会对苯乙烯下游工艺产生影响。因此苯乙烯中总醛含量测定对保证和控制产品质量至关重要。通常采用的方法是盐酸羟胺法。即将盐酸羟胺加入到苯乙烯试样和甲醇的混合液中,经过一段时间反应后以百里酚蓝 相似文献
6.
陆益民 《理化检验(化学分册)》2005,41(8):580-581,584
将两点电位滴定法应用于亚甲基蓝等含可电离氯离子的碱性染料的测定。只需在滴定终点前附近记录两次AgNO3标准溶液体积和相应的电极电位值,利用两点法公式计算滴定终点,从而确定亚甲基蓝含量,此法简便、灵敏、准确。 相似文献
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离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引言 维生素B1化学名称为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗.目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定.国外有人研究采用银离子选择性电极,在0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道.本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量. 相似文献
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络合体系中的相对滴定法及其应用于铝的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了络合体系中的相对滴定分析法,它以滴定到一定的状态时,滴定剂体积与被测物的基之间的线性关系为定量基础,用仪器分析的定量方法进行定量,适应于所有类型的络合体系,即使对滴定突跃很小或根本无突跃的体系也同样适用。用氟离子滴定铝离子的实验结果表明本方法的精密度很高。一般相对误差小于0.1%。即使对于铝离子的量小到10-7mol/L时,在最佳实验条件下的相对误差也不大于0.2%。该方法既具有滴定分析法的高精密度,又具有仪器分析法可以测量微量物质的优点,并且设备和方法简单。 相似文献
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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。 相似文献
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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1%.在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的... 相似文献
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采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏,然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示,凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB/T5009.34-2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88.8%~103.6%。 相似文献
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杨春林 《中国无机分析化学》2017,7(1):4-7
采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。 相似文献
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建立了自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度及B类不确定度进行评定,对各不确定度分量进行合成,得到铬质量分数的不确定度。当铬铁中铬含量为68.31%时,扩展不确定度为0.52%(k=2)。结果表明玻璃器具的精度、自动电位滴定仪自带体积管的误差、自动电位滴定仪终点识别的误差是测量不确定度的主要来源。 相似文献
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采用水泥氯离子含量成分分析标准样品GSB 08-2047—2013作为质控样品,依据GB/T 176—2017 《水泥化学分析方法》自动电位滴定法检测质控样品的氯离子含量,收集了60组数据,计算平均值、标准偏差,得到中心线、警戒限、行动限,建立了X控制图、I控制图、R控制图、MR控制图。结果表明,控制图能够直观地评价水泥氯离子含量检测的准确性、稳定性,能够对自动电位滴定法检测水泥氯离子分析系统进行有效核查。 相似文献
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色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品质量的主要指标,而快速、准确的测定方法对于色酚AS产品的质量控制至关重要。色酚AS的研究报道较少,涉及的测定方法主要有化学分析法[7]和高效液相色谱法[7-8]等。 相似文献
18.
张越 《中国无机分析化学》2019,9(4):36-39
建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8~10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。 相似文献
19.
张越 《中国无机分析化学》2019,9(4):36-39
建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8~10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。 相似文献
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应用库仑滴定法测定了新洁尔灭溶液中溴化苄烷铵的含量。用0.09mol·L-1硝酸溶液和0.5%(w)明胶溶液以体积比10比1混合的混合溶液作电解液,银棒作阳极进行恒电流电解,电解电流为10mA。电解过程中,从银电极释放出的Ag+与试液中溴化苄烷铵的Br-反应生成沉淀。Br-被完全沉淀时,电流上升,滴定到达终点,根据法拉第定律计算溴化苄烷铵的含量。溴化苄烷铵的质量浓度在0.422 8~1.480g·L-1范围内与所消耗的电量之间呈线性关系。对同一样品的分析,本方法的测定结果与四苯硼钠滴定法的测定结果相符,本方法测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.9%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在99.6%~102%之间。 相似文献