高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯的含量。蔬菜样品用乙腈均质提取,土壤利用水和乙腈振荡提取。在气相色谱分离中用DB-1701MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.32μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在71.1%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.20%~15%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种糖肽类抗生素

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂提取,提取液用Carb/NH2固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用VF-5MS柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。69种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.03~21.2μg·kg-1之间。在20,100,200μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在63.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~13%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺

采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.0%~12%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的黄曲霉毒素B1

应用柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量。样品采用乙腈(85+15)溶液提取,滤液用MycoSepTM226柱净化,加入正己烷和三氟乙酸衍生,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.20~10.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg-1。在0.5,1.0,5.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.9%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量。样品经盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸铵的混合液作为提取剂均质提取,乙腈萃取,并通过-18℃冷冻离心分层。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,用乙腈与5mmol·L-1乙酸铵溶液(75+25)的混合液洗脱,采用正离子模式监测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围均为1.0~20.0μg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.05,0.06μg·kg-1。在1.0,2.0,5.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物

提出了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定各类功能保健品中具有降糖、降压、利尿、减肥、壮阳、抗过敏、抗抑郁、抗疲劳等功效的26种非法添加物的快速分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3超高效液相色谱柱为分离柱,以不同体积比的含2mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。26种非法添加物的质量分数在1.0~200μg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~2.0μg·kg-1之间;测定下限(10S/N)在2.0~10μg·kg-1之间,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在78.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在7.0%~16%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。     

高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂

采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~7.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星

采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg~(-1)之间。在0.50,5.0,50.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。     

液相色谱-高分辨质谱法测定壮阳类保健品中非法添加物

采用液相色谱-高分辨质谱法检测壮阳类保健品中的5种非法添加物。样品经甲醇超声提取后,以C18色谱柱为分离柱,以0.1%(体积分数)乙酸溶液与乙腈组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及全扫描/二级质谱目标离子扫描模式进行测定。5种非法添加物的线性范围为1.0~50μg·L-1,方法测定下限(10S/N)在0.3~0.4μg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.62%~2.3%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。5种农药的质量浓度均在1.00~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.005,0.010,0.020mg·kg-1 3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.8%~13%之间。