影响火花放电原子发射光谱法测定铝锭中杂质元素准确性的研究

采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为：样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。     

直读光谱法测定海洋结构用钢中的锆

采用直读光谱法,针对海洋结构用钢中的锆元素进行分析。实验利用标准物质,通过条件实验,建立海洋结构用钢中锆的工作曲线,确定海洋结构用钢中残余元素锆的分析方法。通过标准样品的结果验证以及待测试样的光谱分析方法与化学分析方法实验结果的比较,证明方法完全可以满足生产及新产品开发的要求,同时也拓宽了直读光谱仪的分析范围。     

光电直读光谱法测定埋弧焊丝化学成分

埋弧自动焊广泛应用于各类钢结构的制造,具有焊接质量好、效率高等优点。埋弧焊丝的化学成分分析通常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或化学法进行分析,这两种方法存在分析速度慢、时效性差、污染环境等缺点。而用光电直读光谱法分析埋弧焊丝,其截面不能完全盖住光谱仪火花台上的极板孔,导致空气对氩气管道造成一     

火花源原子发射光谱法测定HO8A焊接用钢盘条中 碳、硅、锰、磷、硫含量的不确定度评定

采用线材样品专用夹具,自制盘条内控样品,采取连续激发模式,实现直径6.5 mm的H08A盘条样品火花源原子发射光谱分析,讨论其方法的不确定度因素. 并进行了H08A焊接用钢盘条样品中C、Si、Mn、P、S 5项元素的不确定度评定,分析结果的不确定度满足生产检测要求,方法适用于生产在线检测.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量。采用低功率等离子体,以27Al为内标。样品直径为0.5~3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关。所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应。测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板的测定值与直读光谱法测定结果相一致。受背景干扰的影响,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~32%之间。     

X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整

应用X射线荧光光谱法分析了矿石样品。将粉碎至粒径为0.088mm的矿样用模压法在32MPa压力条件下加压40s,压制成直径为40mm,厚度为3mm的片样。试验从生产线上选取15个各组分元素含量呈梯度分布的样品以抵消其基体效应,并选用一组已知样品制作工作曲线。以MXF-2400型X射线荧光光谱仪所附带的PC-MXF-E软件中的校正公式,通过化学计量学处理,包括拟合评估、遗传算法及收敛条件的满足等,达到了X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整。应用此方法分析了3组地质样品,所测定的铜、铅、锌3种元素的含量与化学法所测得的结果完全一致,又用同一样片对其中的5项组分进行6次测定,所得测定值的相对标准偏差均小于1%。     

光电直读光谱法测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫的含量

提出了采用光电直读光谱法测定4mm以上的小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫等5种元素的含量。探讨了取样、制样方法及标准样品选择等影响因素。在优化的试验条件下,5种元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76%~2.7%之间。方法用于3个批次的样品分析,测定值与其他3家实验室的测定结果一致。     

直读光谱法测定中低合金钢中氮的含量北大核心CSCD

中低合金钢中的氮是一种有害元素,高氮会导致钢韧性下降[1].冶炼品种钢需要添加钒氮合金,目前氧氮分析仪测定单个样品需要12 min,不能满足在线检验的及时性要求,而直读光谱仪6 min内便可同时测定含氮在内的十几种元素.目前实验室使用的直读光谱仪具备氮的分析通道,能够满足工序快速检验的要求,但低合金钢中氮含量属于mg·kg^(-1)级,外界条件对低合金钢中氮的测定结果影响较大[2],本工作对制样方式、火花台冷却方式、氩气纯度和压力等因素进行探讨,提出了直读光谱法测定中低合金钢中氮含量的方法,并应用到实际生产过程中.     

光电直读光谱法测定不锈钢薄板中7种元素含量

提出了采用光电直读光谱法测定厚度在0.2～1.2 mm之间的不锈钢薄板中碳、硅、锰、磷、硫、铬和镍等7种元素的含量。测定中选择氩气流量为600 L·h^-1;不锈钢薄板样品用80^#砂纸磨光表面。在优化的试验条件下,7种元素测定值的相对标准偏差（n=10）均小于10%。方法用于实样分析,测定结果与化学分析方法的测定结果相一致。     

X射线荧光光谱法测定铝合金及纯铝中痕量元素

根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品.测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对于测量不灵敏的镁,每次测试带全套标样,峰值计量,单独为组测量可保障其准确度.基体单纯、固定的样品,测量痕量元素含量时峰值强度计量优于扣除背景的净强度计量,可避免背景测量误差,测量结果与直读光谱法相符.9项元素的精密度均优于3%.     

辉光放电光谱法定量分析金属材料表面纳米级薄膜的研究

介绍了利用辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光源的放电参数，计算标准样品的溅射率。溅射率经校正后，建立各元素的标准工作曲线，从而形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。试验证明，此方法对膜厚的测定具有很好的准确度和精密度，可应用于多种金属材料表面纳米级薄膜的研究。     

直读光谱法分析丝状样品中的元素

应用直读原子光谱法分析直径在3 mm以下的丝状样品,设计了与之匹配的夹具,并对类型标准化样品、光源参数、样品处理条件进行了试验及优化.用该法对φ0.8的1Cr18Ni9Ti丝材样品进行测定,各元素光谱分析值与化学分析值接近,7次测定结果的相对标准偏差为0.30%～12.6%.     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

能量色散X射线荧光光谱法检测塑料薄片中的铅

针对我国尚无X射线荧光光谱法测量薄片样品中铅含量的现状,使用美国国家标准与技术研究院制造的薄片系列标准物质建立铅含量标准曲线,将已定值的塑料颗粒熔融制作成0.230 mm的薄片样品,检测其中的铅含量,验证本实验方法的准确度和精密度。通过参考块状样品检测的参数选择,建立薄片样品测试条件,研究了薄片检测中饱和厚度、计数时间、含氯基体的影响,并分析其产生原因,提出了应对措施。结果显示使用98.7 mg/kg薄片样品进行5次测量的结果为100.8 mg/kg,精密度为7.4%,相对标准误差为2.1%,能够满足实验室检测的精度需求。本实验方法可以作为薄片样品检测的参考,并对薄片标准物质的生产有参考意义。     

冷压塑形制样-光电直读光谱法测定碳素钢钢丝中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的含量

用冷压法将外径在0.5mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5mm)置于高温炉中,在0.3MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样品剪成长为40mm的小段,放入压样机的铝杯内,加盖。根据样品的抗拉强度选择合适的压力值和时间值,以缓慢加压模式将样品压制成直径为40mm的圆片状样品用于直读光谱分析。对所制分析样品以3点激发的方式测定了上述8种元素。经与国家标准方法湿法分析结果对照,两种方法的结果完全相符,证明方法所制备的样品具有良好的可靠性和适用性。     

光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠北大核心CSCD

采用光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠,并对其最佳条件进行试验。做到以下几点可获得满意的分析结果:(1)用积分描迹调整光谱仪器的狭缝位置,保证了最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T 17432-2012的规定取样,确保样品的分析面无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘及氧化物等;(3)样品表面必须光滑、无污染;(4)所用氩气应保证其纯度和流量;(5)采用与被分析样品中钙、钠含量非常接近的铝合金标准物质做类型校准。钙、钠的检出限(3s)依次为0.000 01%和0.000 02%。方法分析了5块铝合金标准物质,测得钙、钠的含量与其认定值一致;另取3块已知样品各重复测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%～3.9%。     

在线萃取分析系统快速测定水体中阴离子表面活性剂

以国标方法 GB 7494-1987为依据,采用直线模组自动控制系统和基于多通阀的复杂管路切换技术,实现对阴离子表面活性剂的在线、连续、多样品萃取分析.结果表明,阴离子洗涤剂在线萃取分析系统在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.035 mg/L,实际样品加标回收率为80%~115%,相对标准偏差在0.57%~5.73%之间,每个样品的实际检测周期为25 min,样品最大检测位数为20位.全自动萃取分析系统整个萃取过程完全密闭,且可恒温恒湿,操作过程试验人员不会接触三氯甲烷试剂,整个萃取分析流程较手动萃取快速高效,完全满足水样批量分析及实时监测的要求.     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

光电直读光谱法测定锡青铜中的9个元素

利用光电直读光谱仪快速测定锡青铜中的9个元素,通过实验确定了锡青铜的分析条件,进而利用锡青铜标准样品绘制工作曲线。回测标准样品及已知含量的锡青铜样品,根据标准样品值调整工作曲线参数,使标准样品实际测定值与标准值相一致,精密度与准确度测试均满足日常分析需求。     

脉冲加热-热导法测定煤炭中氮含量

正随着环境问题越来越受到关注,煤炭中氮含量的测定成为衡量煤炭质量的重要因素。煤炭中的氮燃烧后生成氮氧化合物(NOx),可与硫的氧化物作用形成酸雨~[1]。煤炭作为我国消耗最大的能源,快速准确地确定其中氮元素含量,对工业生产和环境保护有重要意义。工业冶炼中使用的煤炭增碳剂对金属材料质量起着关键性作用~[2],金属中氮的检测手段十分全面,常见的有气体容量法、直读光谱法、红外热导法~([3-5])。