高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法.样品经1%乙酸-乙腈(体积比1:4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μ m的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 8...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1 引 言 硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13].     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量

利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出～370.4μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出～87.5μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。     

Determination of Tropisetron in Human Plasma by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A fast and sensitive liquid chromatography tandem mass spectrometric method has been developed and validated for the determination of tropisetron in human plasma. The HPLC separation was performed on a Phenomenex Synergi Fusion RP80 column using acetonitrile ?13 mM ammonium acetate – acetic acid (30:70:0.035, v/v) as the isocratic mobile phase. The assay was linear over the concentration range 0.5–128 ng/mL. The intra- and inter-assay precision was less than 11.6% for tropisetron. The method was successfully used to characterize the pharmacokinetic profiles of tropisetron in 20 healthy volunteers after an intravenous infusion of 5 mg tropisetron.     

丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究

采用高效液相色谱．质谱／质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明：所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。     

Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy of Magnesium (II) Gluconate Solution

Magnesium gluconate is a classical pharmaceutical compound used as a source of magnesium for the prevention and treatment of hypomagnesemia. To the best of our knowledge, a robust and reliable liquid chromatography tandem mass spectrometry technique has not yet been reported for the qualitative and quantitative analysis of magnesium gluconate. This study describes the method development for the LC–ESI–MS/MS analysis of magnesium gluconate using three different reversed-phase HPLC conditions (Method I–III) with comprehensive fragmentation pattern and the structural characterization by NMR spectroscopy. The LC–MS and NMR data were found in accordance with the structure of magnesium gluconate. When magnesium gluconate was dissolved in the acetonitrile and water–methanol solutions, it exists in situ in three different forms: magnesium gluconate itself, gluconic acid, and magnesium gluconate chelate with gluconic acid by a coordinate covalent bond. Method I exhibited pseudo-molecular ion peaks with more magnesium gluconate chelates with gluconic acid, while method II showed an adduct of magnesium gluconate with the solvent along with the molecular ion peak. There was no pseudo-molecular ion peaks found in method III. Thus, method III was found to be the more accurate, robust and reliable LC–MS method for the qualitative and quantitative analysis, structural characterization, and could also be suitable for the pharmacokinetic study of magnesium gluconate. The detailed fragmentation analysis might be useful for the structural characterization of unknown divalent organometallics.     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素

建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液高速离心处理,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent ZORBAX XDB-C8(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式,雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1~13μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72.8%~93.4%,相对标准偏差均小于10.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷

建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0～160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%～91%,相对标准偏差为1.9%～4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。     

液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定

建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200 μL·min-1;柱温20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z 535/481和m/z 535/423,其中m/z 535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理.远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1 000 μg·L-1,定量下限达0.5 μg·L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定.该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理.     

液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈(植物油经正己烷-乙腈)提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,茶叶采用固相萃取(SPE)净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取剂(d SPE)净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈(30∶70)作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多离子监测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%~115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5~9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。     

海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定

研究了海产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮)的固相萃取/超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸(4∶6)溶液提取,经HLB柱净化,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH C18柱分离后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式,呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0.15μg/kg、定量下限为0.5μg/kg,呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0.3μg/kg、定量下限为1.0μg/kg。在0.50~10.0μg/kg添加水平下,4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75%~98%,相对标准偏差均小于11%。     

液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究

用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为50 ngg/,在质量浓度0.005～100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r＞0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强.     

Determination of Captopril in Human Plasma by Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry

Abstract

In this study, a fast and sensitive liquid chromatography/tandem mass spectrometry method for the determination of captopril in human plasma was developed and validated. The analyte and enalaprilat, used as the internal standard, were extracted from plasma using methanol directly precipitate protein. Analysis was performed on a Lichrospher CN column with water (containing 0.1% formic acid) and methanol (60∶40, v/v) as the mobile phase. Linearity was assessed from 6.25 to 800 ng/ml in plasma. The analytical method proved to be applicable in a pharmacokinetic study of captopril after oral administration of 20 mg captopril tablet to 20 healthy volunteers.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留

建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件。采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%～84.1%,RSD为8.9%～16.8%。     

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20mmol/L,乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析.分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20m...