实验室连续合成无水四氯化锡方法二则

目前文献所有介绍的无水四氯化锡实验室制法都是以金属锡粒或无水氯化亚锡与氯气反应的间歇性操作。当制备量较大（例如每天３ｋｇ）时,需中途停止反应,一次次地将液态产物取出或压气排出,然后补充锡粒,继续通氯。间歇法操作繁复,转移产品时猛烈发烟,恶化操作环境,...     

四氯化锡催化合成氯乙酸异丙酯

四氯化锡对由氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯的酯化反应具有较高的催化活性和选择性。当SnCI4量为2．0％（w）时,反应4h,氯乙酸异丙酯的产率为77．0％,纯度达97．9％。     

高分子载体四氯化锡复合物催化剂(Ⅱ)——苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯共聚物-四氯化锡复合物

高分子载体催化剂的研究和开发日益受到重视。四氯化锡是一种常用的强Iewis酸,在空气中强烈水解而产生大量盐酸烟雾,保存和使用都不方便,我们曾将四氯化锡与聚苯乙烯交联白球反应制成了一种高分子载体催化剂,对酯化、缩醛、缩酮等有机反应有良好的催化性能,但它在反应中洗脱流失严重,重复使用性能很差,基本上是十种高分子保护型的载体催化剂。为了改善其稳定性,从而提高重复使用性能,我们合成了含有富电子基团的新高分子载体,使四氯化锡与载体中的富电子基团形成较稳定的复合物,使之既保持良好的催     

四氯化锡催化合成乙酸松油酯

以四氯化锡为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。最佳反应条件为:松油醇50 mmol,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.4,四氯化锡250 mg,于30℃反应5 h。在最佳反应条件下,松油醇的转化率为94.1%,乙酸松油酯的选择性为93.3%。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

四氯化锡催化合成己二酸二丁酯

应用五水四氯化锡催化己二酸和正丁酯的酯化反应，合成了己二酸二丁酯。研究结果表明，五水四氯化锡具有较高的催化活性。考察了己二酸／正丁醇摩尔比和催化剂用量对酯产率的影响，在适宜反应条件[n(己二酸)：n(正丁醇)：n(四氯化锡)＝1：8：0．114，回流反应60min]下，己二酸二丁酯的产率为96．9％。     

四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成

羧酸酯是重要的化工产品 ,其合成一直受到人们的关注 .它一般是利用羧酸、羧酸酐或酰氯与醇反应制得 ,羰基化制酯类近年也颇受重视 [1] .异戊醇是工业废料杂醇油的主要成份 ,如何合理利用是一个急需解决的问题 .一个方便的途径是使其与乙酸反应制备乙酸异戊酯 .乙酸异戊酯在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用 ,其传统合成方法是利用浓硫酸作为催化剂进行酯化反应 ,存在的缺点是对设备有严重的腐蚀、副产物较多、时间较长等 .四氯化锡作为高效的酯化催化剂引起了我们的注意 [2 ,3] .本文利用四氯化锡作为乙酸异戊酯的合成催化剂 ,在较…     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

SiO2气凝胶负载无水四氯化锡催化顺酐与正丁醇酯化反应的研究

通过表面反应制备了气凝胶SiO2负载无水四氯化锡催化剂并应用于顺酐与正丁醇的酯化反应.结果表明,酯化产物主要为马来酸二丁酯(DBM)与富马酸二丁酯(DBF),其优化条件为:载体SiO2气凝胶焙烧温度500℃,物料摩尔比顺酐∶正丁醇:催化剂=1∶2∶0.0028,反应时间6 h.并且通过XRD,FTIR,DRUV-vis,N2物理吸附以及元素分析技术对所合成催化剂进行表征.结果表明:无水四氯化锡成功负载于SiO2气凝胶表面,在催化酯化反应当中实现了86.1%的顺酐转化率,此结果接近于国内外所报道的均相体系成果,同时在催化回收利用六次后,其活性虽逐步下降,但仍是空白的2倍.分析测试表明,反应过程中Cl的流失量较大、反应物及产物在催化剂表面产生了吸附,这些可能是导致催化活性下降的主要原因.     

四氯化锡诱导的Prins环化法高选择性地合成四氢吡喃衍生物

本文通过预先将醛和四氯化锡进行配位形成高活性的醛中间体,同时采用滴加高烯丙醇的方法高收率和高选择性地合成了2,4,6-三取代四氢吡喃.     

氯化锡催化合成马来酸二丁酯

以SnCl4·5H2 O为催化剂 ,由马来酸酐和正丁醇合成了马来酸二正丁酯。n(马来酸酐 )∶n(正丁醇 )∶n(SnCl4·5H2 O) =1∶4∶0 .0 86 ,回流分水 6 0min ,酯收率达 92 .1% ,并用类似方法合成了收率较高的马来酸二异丁酯、马来酸二正戊酯和马来酸二异戊酯     

四氯化锡诱导的Prins环化法高选择性地合成四氢吡喃衍生物合成四氢吡喃衍生物

本文通过预先将醛和四氯化锡进行配位形成高活性的醛中间体,同时采用滴加高烯丙醇的方法高收率和高选择性地合成了2,4,6-三取代四氢吡喃.     

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。     

五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯。实验结果表明,五水四氯化锡对酯化反应具有较高的催化活性。较适宜的反应条件为：氯乙酸100mmol,n(氯乙酸)：n(正丁醇)：n(五水四氯化锡)=1：1．5：0．029,回流分水90min,酯化率91．3％。     

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。     

制备Na2S2O3的微型实验探讨

本文设计了一套用硫粉和Ｎａ２ＳＯ３制备Ｎａ２Ｓ２Ｏ３的微型实验装置。用该套装置制备Ｎａ２Ｓ２Ｏ３，试剂用量少（硫粉０３ｇ，Ｎａ２ＳＯ３０６ｇ，蒸馏水２ｍＬ），反应时间只需２０ｍｉｎ，产率可达８０％以上，含量为９６％～９７％。     

无水二溴化锡的几种制备方法

二溴化锡(SnBr2)是一种重要的还原剂，广泛应用于分析化学实验中。灯泡生产也需要高纯度的SnBr2。