自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液10.0mL,摇匀,使Cr~(6+)完全还原为Cr~(3+)以消除铬酸的干扰,加水至体积为60mL,在40~50r·min~(-1)的搅拌速率下,以0.010mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L~(-1)的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0%~102%之间。     

离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量

建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004～10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%～98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。     

近红外光谱测定溶液中甲醇的含量

测量了含微量甲醇(体积分数为0.04%～0.24%)的系列乙醇水溶液的近红外光谱,利用近红外光谱分析建立了预测甲醇含量的定量分析模型。比较了用外部检验法(Test Set-Validation)和交叉检验法(Cross-Validaton)建立的数学模型,研究了使用外部检验法时,校正集和检验集样品数的改变对模型预测结果的影响。结果发现,当校正集样品数为15检验集样品数为6(总样品数为21)时,使用外部检验法建立的数学模型预测结果较好,其校正集的均方根误差和检验集的预测均方根误差(分别为RMSEE和RMSEP)均较小(分别为0.0115和0.0105),而且很接近。结果表明,近红外光谱方法简单,准确而且实用。     

高效液相色谱法测定松针中莽草酸的含量

松针为我国传统中药,<本草纲目>曰:松针,味苦温、无毒,久服令人不老,轻身益气,主治风湿疮,生毛发,安五脏,守中,不饥,延年[1].历代均入药用,民间用于治疗神经衰弱、维生素丙缺乏症、营养性水肿、风牙肿痛、阴囊湿痒、腰痛、跌打损伤和预防钩虫病[2].现代临床医学上常用以治疗慢性气管炎、预防流脑和感冒.     

高锰溶液中钙、镁含量的测定

在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响.     

溶液中钪与草酸离子的配位作用

提钪工艺中常使草酸钪溶于过量草酸铵溶液中。但文献中有关钪与草酸离子配位作用的报导甚少。等用分光光度法测定了ScC₂O₄⁺配离子的稳定常数,而J·Stary则用分配法测定了SC(C₂O₄)₃^3-配离子的稳定常数,这些工作都没有对溶液中可能生成各级配离子进行研究。     

硫酸溶液中Ce3+在铂电极上阳极氧化动力学

用分解极化曲线法研究了铂电极上Ce（Ⅳ）阳极形成动力学与机理．实验结果表明，电位在1．7—1．9V（vs．SCE）的高极化区，分解得到的O2和Ce（Ⅳ）的极化曲线Tafel斜率分别为2．303RT／βF和2×2．303RT／βF，两者的动力学方程可分别用下式表示：
i(O2)=k1aw4exp(βφF/RT)
i(Ce4+)=k2aw2[Ce3+]exp(βφF/2RT)
假设了Ce3＋是通过反应中间基MCe（OH）3•Oad氧化的机理．由此所导出的动力学方程与实验结果相符．     

用香蕉皮丙酮粉浆组织传感器测定尿中草酸含量

草酸含量是诊断尿结石症的重要手段,测定方法有比色法、色谱法、酶电极分析法等,本文用丙酮作溶剂提取香蕉皮中丰富的草酸氧化酶,将其沉淀粉浆用戊二醛交联偶合于氧电极,制成香蕉皮丙酮粉浆草酸组织传感器,用于尿样中草酸测定,经与离子色谱法对照,结果满意。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LM-1型测氧仪及氧电极(上海冶金所),3086型X-Y函数记录仪(日     

硝酸铵氧化滴定法测定锰矿中锰含量

锰矿试样经盐酸、氢氟酸、磷酸溶解后滴加硝酸破坏其中的碳及有机物,在磷酸介质中,加入硝酸铵将锰氧化成三价,以稀硫酸溶解盐类,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定,测定的锰量与标准值吻合,相对标准偏差小于0.1%,该方法用于不同含量标准样品的测定,准确度和精密度较高。     

铬酸钾氧化甲基红催化光度法测定微量草酸

草酸在人体中是氨基酸代谢的产物,尿草酸及其盐的测定在临床上对结石病成因研究及防治均具有重要的意义,许多学者对此已做了大量工作。目前,临床上的常规方法仍是变色酸比色法,该法的主要缺点是操作步骤繁琐,条件不易掌握,且葡萄糖有正干扰。笔者发现,草酸能强烈催化铬酸钾氧化甲基红褪色。本文研究了该反应的动力学条件,建立了催化光度法测定微量草酸的新方法。该方法的灵敏度高,选择性好,应用于尿草酸及其盐,测定方便、准确,适于临床实验室的常规操作。     

硫酸溶液中Ag+离子对Mn2+离子阳极氧化的催化作用

Anodic oxidation of Mn2+ and Ag+ ions and anodic oxidation of Mn2+ ion on platinum electrode in H2SO4 solution catalyzed by Ag+ ion are studied by using RRDE and triangle voltammetry techniques. Mn2+ ion is oxidized on the anode surface with adsorped OH group to form a certain compound containing Mn3+, which causes Mn2+difficult to be oxidized directly on anode. Near the potential of oxygen evolution from H2O decomposition, Ag+ ion is oxidized to form Ag2+ ion. This is the main reaction on anode because of its reversability. At higher potential silver oxide is formed on the anode. The oxide catalyzes the decomposition of H2O strongly. The anodic oxidation of Mn2+ion catalyzed by Ag+ takes place and Ag2+ ion and silver oxide are no longer the product of Ag+ anodic oxidation when Mn2+ exists in solution at the potential for Ag+ anodic oxidation. It is confirmed that the catalysis reaction is homogeneous and very fast.     

抗坏血酸存在下离子色谱法直接测定尿液中草酸含量的研究

建立了抗坏血酸存在下离子色谱法电导检测尿液中草酸的方法。样品经稀释后用0.22μm滤膜过滤,直接进样,以15 mmol·L-1Na HCO3(p H 8.3)为淋洗液,用Ion Pac AS12A阴离子分离柱(200 mm×4mm)分离,电导检测器进行检测。实验结果表明,草酸与其他常见阴离子在16 min内能够很好地分离,在此条件下抗坏血酸能够在80 min内保持稳定,不会降解为草酸而影响测量结果。测试条件下,草酸在0.2~40mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,检出限达0.02 mg·L-1,加标回收率为96.9%~103.3%,可用于实际样品的测试。     

溶液组分对铝阳极氧化多孔膜界面电性能的影响

采用电渗法研究了电解质溶液组分对铝阳极氧化多孔膜层界面电性能的影响。结果表明，多孔膜分别经含Ｆ＾－，ＰＯ＾３－４，ＳｉＯ＾２－３或单宁酸溶液浸泡处理后，膜在０．０１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ溶液中等电点由原来的ｐＨＩＥＰ＝９．２０分别移至ｐＨＩＥＰ＝３．４０，４．３０，３．３０display structure     

钛在草酸溶液中腐蚀行为的XPS研究

本文首次用X-光电子能谱(XPS)技术研究了H_2C_2O_4溶液中钛基的腐蚀行为, 对Ti基片的表面和界面进行了XPS表征. 实验结果表明:Ti基在80 ℃, 10%的草酸溶液中腐蚀两小时, 样品的表面只有Ti~0和TiO存在; 经过四小时腐蚀的样品表面主要是TiO_2和少部分Ti~(2+). 这与X-衍射分析认为有TiH_(1.042)的结构看法相符。同时, Ti0_2与表面涂层RuO_2都属金红石型结构, 因而完全有可能形成牢固的金属阳极材料。     

硫酸溶液中用阳极氧化方法在铝及铝合金上生成硬膜的技术规范

为了防腐目的,在工业上广泛应用的铝合金阳极氧化方法,所得到的氧化膜,其厚度为3—15微米。要得到比较厚的氧化膜,按照现成的处方,仅仅增加氧化的时间,并不能获得正的结果;因为在这种情况下,会得到稀鬆而与金属表面黏着很差的膜。用苏联科学院物理化学研究所所制订的铝和几种铝合金阳极氧化的方法可以得到厚度为100—200微米或更厚的氧化膜;这些膜,特别是在纯铝上所得到的,具有很高的硬度,超过淬火的工具钢的硬度。铝合金     

碳酸铵溶液中方铅矿阳极转化机理的探讨

本文是用旋转环盘电极探讨方铅矿在碳酸铵体系中转化为碳酸铅的反应机理。根据暂态极化曲线对反应机理作出定性解释,根据拟定机理对稳态极化曲线进行数学模拟。     

硫酸溶液中Ce^3＋离子在PbO2电极上阳极氧化过程动力学

用“分解极化曲线”法研究ＰｂＯ２电极上Ｃｅ＾４＋阳极形成的动力学。测得电位在１．７￣１．９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）区域和高于１．９Ｖ区域的Ｏ２和Ｃｅ＾４＋的极化曲线的Ｔａｆｅｌ斜率和两者的动力学方程。推测了ＰｂＯ２电极上Ｃｅ＾４＋形成和Ｏ２析出的机理及两区域内反应机理的差别。所推得的动力学方程均与实验相符。     

过硫酸铵氧化滴定法测定高铬铸铁中铬含量

高铬铸铁中的铬大部分以固溶体形式存在,另一部分是以碳、氮化合物等形式存在。碳、氮化合物用酸分解极其困难,只有在加热冒高氯酸烟或在加热冒硫酸烟时滴加硝酸才能完全分解。测定高碳高铬样品中铬时不允许长时间冒高氯酸烟,一般在冒硫-磷酸烟时滴加硝酸氧化来破坏其碳氮化合