抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁

在碱性条件下,铁(Ⅱ,Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)形成一蓝色配合物(Fe:(Ⅱ):PV=1:3),该配合物具有正、负两个吸收峰分别位于600、480nm,据此提出了微量铁的PV双峰双波长光度测定法,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意.1 试验方法及工作曲线取铁标准(≤10.0μg)于10ml比色管中,加水至10ml,加入抗坏血酸溶液(0.01mol·L~(-1))0.5ml混匀,加入PV溶液(6.25 ×10~(-4)mol·L~(-1))硼砂-NaOH     

自动电位滴定法测定铝合金铬酸阳极化溶液中氯离子含量

移取铬酸阳极化溶液5.00 mL置于150 mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液10 mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液10.0mL,摇匀,使Cr~(6+)完全还原为Cr~(3+)以消除铬酸的干扰,加水至体积为60mL,在40~50r·min~(-1)的搅拌速率下,以0.010mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用自动电位滴定法测定溶液中的氯离子。采用该方法分析氯离子质量浓度为0.200,0.500,1.00g·L~(-1)的铬酸阳极化溶液以及3批生产线实际样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%~3.0%之间。针对3批生产线实际样品进行加标回收试验,回收率在97.0%~102%之间。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

阳离子表面活性剂增敏碳糊电极电化学测定维生素E胶丸中维生素E的含量

以硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E氧化为具有电活性的醌型化合物-生育酚红,采用循环伏安法研究了生育酚红在碳糊电极上的电化学行为,探讨了阳离子表面活性剂的增敏效果、电极反应机理和表面活性剂的增敏机制。试验结果表明:在乙醇-硝酸(69+31)电解质溶液中,在一定量的阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵存在时,生育酚红在碳糊电极上,具有一对可逆的氧化还原峰,峰电位差为30 mV,维生素E的浓度在1.6×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-9)mol·L~(-1)。该阳极溶出伏安法应用于分析维生素E药品,回收率在92.9%～110.2%之间。     

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系中测定镍钴

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系测定镍钴是分析镍钴的常用方法。本文在文献[1～3]的基础,对影响测定的诸因素,逐项进行了试验,使本法灵敏度更高,重现性更好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 YT—510型极谱仪(天津电子技术研究所),配备三电极系统、滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极。 缓冲溶液:0.5mol·L~(-1)氨水—5.0mol·L~(-1)氯化铵 丁二酮肟(DMG):6g·L~(-1) 盐酸羟胺:4mol·L~(-1),盐酸羟胺28g溶于50ml水中,用氨水中和至pH为8～9,用水稀释100ml。     

瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。     

高锌试样中痕量锗的吸光光度法测定

建立了高锌试样中痕量锗的快速光度分析方法,显色条件为8×10~(-5)mol·L~(-1)SAF 0.8g·L~(-1)OP 2.4mol·L~(-1)盐酸,λ_(max)为510nm,锗浓度在0.05～5μg/25ml范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.3 ×10~5.     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

容量法测磷的方法改进

目前,测磷的方法有重量法、容量法和比色法.这些方法中最常用的是酸碱滴定法,但该法用沉淀剂,使磷与钥酸铵生成磷钥酸铵黄色沉淀,放置、洗涤再滴定,操作冗长.本文在文献[2]的基础上,并参考了国外有关资料,对该法进行了改进,省略了沉淀等一系列复杂的操作,直接用碱滴定磷矿及磷渣中磷的含量.结果表明,本法操作简单,干扰少,终点颜色变化十分敏锐,且比原法更易于掌握,还节省了大量的试剂.1 主要试剂甲基橙:2g·L~(-1)水溶液酚酞:10g·L~(-1)乙醇溶液盐酸标准液:0.1mol·L~(-1)氢氧化钠:0.15mol·L~(-1)2 分析方法称取试样0.5g于250ml烧杯中,加入硝酸10ml,盐酸5ml,在电热板上加热分解,低温蒸发至干.取下烧杯,冷却.用水冲洗烧杯四壁并用水释至100ml,用快速滤纸过滤,洗涤并煮沸.加甲基橙指示剂5滴,用0.15mol·L~(-1)氢氧化钠标液滴至终点     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

铈与L—色氨酸荧光反应的应用

色氨酸是人体中一种必需氨基酸,它在饮食中存在对于组织合成很重要,因此测定食品中色氨酸含量有一定的意义.以荧光法测定色氨酸已有文献报道.但利用Ce~(4 )的氧化性氧化色氨酸的反应尚无人研究.本文研究了色氨酸-Ce~(4 )体系,发现在酸性介质中,Ce~(4 )可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础荧光定量分析色氨酸.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器Ce~(4 )标准贮存液:1×10~(-2)mol·L~(-1)准确称取硫酸铈0.4043g于烧杯中,加少量水,浓H_2SO_4 1～2ml,转入100ml量瓶中,摇匀,冷却,定容至刻度.L-色氨酸贮存液:275mg·L~(-1)RF-540荧光光度计(日本岛津)1.2 试验方法在10ml比色管中依次加入Ce~(4 )标液2ml,一定量L-色氨酸溶液,H_2SO_4(0.05mol·L~(-1) 1.6ml摇匀,放置10min,测定其荧光强度,液池1cm,λ_(ex)=303nm,λ_(em)=350nm,同时做试剂空白.     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。