BiVO4/SiO2复合材料的制备及光学性能

以Bi(NO3)3 、NH4VO3 和Na2SiO3为原料,采用沉淀法制备了BiVO4/SiO2复合材料.利用扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)及紫外-可见光吸收测试(UV-vis)对样品的晶相组成、微观结构和紫外-可见光吸收特性进行了表征.紫外-可见光吸收光谱分析表明:BiVO4/SiO2复合材料具有较宽的紫外-可见光吸收范围,计算其光学带隙为2.39 eV.光催化降价亚甲基蓝性能测试表明:BiVO4包覆SiO2能有效提高其催化性能.     

水热合成硅酸锌纳米粉体及其形成机理的研究

以醋酸锌为锌源、正硅酸乙酯为硅源水热合成硅酸锌(Zn2 SiO4)晶体.研究了反应时间、温度、pH以及不同的反应溶剂对Zn2 SiO4晶体生长的影响.采用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品晶粒聚集成球的过程在结构和形貌上进行表征.利用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程对Zn2 SiO4晶体进行生长动力学分析.结果表明:随着温度升高与反应时间的延长,球状Zn2SiO4不断长大,结晶性能逐渐增强.水热合成的Zn2 SiO4晶体Avrami指数n145℃=0.55、n165℃=0.60、n205℃=0.71、n185℃=0.85,表明晶体的形成有从扩散机制向成核机制转变的趋势.     

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响.以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能.结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂.光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在.Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV.可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性.其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt;的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77;提高到99.45;.并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析.     

非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究

以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料.应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响.结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以UF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂.     

水热法合成ZnO/BiVO4复合光催化剂及其光催化性能

采用水热法制备ZnO/BiVO4复合光催化剂,研究了ZnO复合方式(直接和原位)对合成ZnO/BiVO4光催化剂性能的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET、紫外-可见分光光度计等检测手段对产物的晶体结构、微观形貌、比表面积和光吸收特性进行了表征.结果表明:ZnO的复合对产物的组成及形貌均有影响,复合产物中有V2 O5、Bi2 O3生成,但仍以单斜BiVO4为主.与纯BiVO4相比,复合后的BiVO4结晶度变差、粒度变小,但光催化性能提高.采用直接复合法制备的ZnO/BiVO4光催化性能提高更明显,在高压汞灯照射240 min时,亚甲蓝的降解率达90.4;,相同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率仅为82.2;.     

Co2+掺杂Zn2SiO4结晶釉生长机理的研究

以高岭土、石英、钠长石、石灰石、氧化锌等矿物为原料,ZnO为晶核剂,并掺杂Co2+控温烧结Zn2 SiO4结晶釉.利用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,白度色差计测量釉料色度(L*、a*、b*),EDS能谱仪分析样品组成含量.采用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程对釉的结晶动力学进行分析,探讨釉中晶体的生长机理.结果表明:高温时Co2+置换了Zn2SiO4结晶釉中的Zn2+.随着保温时间的延长,掺杂了Co2+的Zn2SiO4晶体颗粒不断长大,在1140℃下保温170 min晶花达到最大,其晶花面积均值为410.91 mm2.模拟动力学分析,釉中晶体的Avrami指数n1100℃ =0.82,n1140℃=1.23,n1180℃=1.12,表明晶体的形成由扩散机制向成核机制转变.拟合Arrhenius方程,晶体的活化能Ea=148.2 kJ/mol.     

溶胶-凝胶法制备CaCO3/SiO2复合粒子

采用复分解法制得纺锤形CaCO3,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法对其进行SiO2包覆改性,制备出CaCO3/SiO2复合粒子.通过改变反应温度、氨水用量和TEOS用量,探究了包覆改性的最佳工艺条件.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的形貌、结构、物相、化学组成和包覆性质进行了分析和表征.结果表明:当温度为45℃,氨水用量为10 mL,TEOS用量为3 mL时,制备的复合粒子耐酸性最好.SiO2包覆不会改变CaCO3形貌与结构.在包覆界面处,SiO2通过形成Ca-O-Si化学键包覆于CaCO3表面.     

ZrB2-SiBCN复合陶瓷恒温氧化行为研究

高温结构材料ZrB2陶瓷由于其烧结温度高,应用受到限制,SiBCN聚合物前驱体的添加降低了ZrB2的烧结温度,并能够获得致密的ZrB2-SiBCN复合陶瓷.研究其氧化行为对于ZrB2-SiBCN陶瓷在高温领域的应用有重要的意义.通过XRD、SEM等手段对陶瓷1300℃时氧化行为进行了分析和研究,结果表明,在高温空气环境下,SiBCN陶瓷氧化直接生成硼硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃粘度低,铺展速度快,在陶瓷表面可形成氧化物保护层,阻碍陶瓷的进一步氧化.ZrO2与SiO2反应生成新的ZrSiO4相,使硼硅酸玻璃层因被消耗而变薄,ZrSiO4附近的ZrB2颗粒从硼硅酸盐玻璃层内裸露出来,加速了ZrB2的氧化.ZrSiO4相的生成降低了硼硅酸盐玻璃对陶瓷的抗氧化保护作用.     

化学还原法向二氧化硅人工欧泊中填充Se

本文提出了一种新的调节人工欧泊晶体的光学带隙的方法.采用改进的溶剂蒸发法将单分散SiO2微球组装成在红外光区具有光子带隙的人工欧泊,采用化学还原法向欧泊中填充高折射率材料Se,改变其光学带隙特性.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和可见-近红外光谱仪(VIS-NIR)等对Se-SiO2三维光子晶体的形貌、结构和光学性能进行了观察测试.研究结果表明Se以纳米晶粒的形式均匀地包覆在SiO2微球表面,与相同晶格周期的SiO2光子晶体相比,Se-SiO2光子晶体的带隙发生明显的红移.     

微孔α-Al2O3支撑NaA沸石分子筛膜的合成与表征

以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.     

BiVO4晶体的坩埚下降法生长与性能研究

采用坩埚下降法成功生长出厘米尺寸的单斜相BiVO4晶体并利用X射线衍射仪、偏振光显微镜、接触角测量仪和静电计对其结晶形态、表面畴结构、接触角随光照时间的变化以及电阻率随温度的变化行为进行了研究.发现BiVO4晶体接触角随光照时间呈现先减小后增大的变化规律,同时电阻率随温度升高呈现先增大后减小的正温度系数效应.     

乳液聚合法制备纳米SiO2/PMMA复合粒子及其表征

利用可聚合乳化剂在纳米SiO2表面进行乳液聚合,成功制备出了具有核壳结构的纳米SiO2/PMMA复合粒子,并通过FTIR、TEM、XPS和TGA分析了其粒子形态和包覆效果.结果表明:偶联剂MPTMS已成功接到了改性后的纳米siO2的表面,其谱图呈现了PMMA和纳米SiO2的复合结构而没改变原来纳米SiO2结构.复合粒子的粒径约50～100 nm,形态具有外层较浅内层较深的核壳结构.XPS分析表明,SiO2被PMMA包覆后,其表面的Si含量降为1.29;,用甲苯对纳米SiO2/PMMA复合粒子抽提后,Si含量增加到3.50;.基于索氏抽提实验和TGA分析,PMMA与SiO2比(fp)、PMMA对SiO2接枝率(fr)和PMMA的有效接枝率(fe)分别为95.8;、63.4;和67.1;.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

基于XRD与差热-热重探究Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的合成机理

以正硅酸乙酯、乙酸钡、乙酸钙为原料,通过液相混溶的方式将三者均匀混合获得预处理粉体,而后利用XRD与DTA-TG研究固相合成法过程中预处理粉体中各物质间的相互反应,同时利用XRD探究不同的升温速率、不同的煅烧工艺以及保温时间对合成高膨胀系数Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的影响.结果 表明,在固相反应的过程中,预处理粉体中的乙酸盐首先分解生成相对应的碳酸盐,同时可能形成相对应的BaCa(CO3)2固溶体;随着温度升高,低熔点的碳酸盐开始分解,当温度升高至1 063℃时,BaCO3与SiO2反应生成Ba2SiO4晶体,继续升温至1 144℃时,Ca2+固溶进入Ba2SiO4晶体形成Ba1.55Ca0.45SiO4晶体;另外,将预处理粉体二次煅烧或压制成条状样品进行加热时,粉体中的BaCO3难以完全参与反应,而当粉体自然堆积、以1℃/min的升温速率加热至1 250℃保温5h后可获得平均线性热膨胀系数为12.63×10-6 K-1的Ba1.55Ca0.45SiO4晶体.     

Low-E/VO2复合镀膜玻璃的制备与性能研究

采用磁控溅射方法在单银Low-E玻璃基底上制备了ASV(Low-E膜系/SiO2/VO2)以及ASVS(Low-E膜系/SiO2/VO2/SiO2)复合膜系,得到可热致变色的近红外隔绝膜系.通过UV-NIR分光光度计、XPS、XRD、SEM,研究了VO2厚度以及SiO2增透层对膜系的透过、隔热性能的影响.结果表明,在20～90℃范围内,ASV膜系的红外平均透过率Tnir随温度升高降低,随着VO2厚度的增加,Tnir下降,选择系数Q先上升后下降.VO2厚度为50 nm时,90℃近红外隔绝性能增幅ΔTnir为18.56;,Q达到96.59;.相较ASV膜系,ASVS膜系的可见光透过率提升16.88;,90℃的Tnir不变.Q达到102.4;,性能优于ASV膜系.     

地聚物凝胶转换法制备大尺寸方沸石晶体

本研究采用溶胶-凝胶法合成了成分可控、高纯和高活性的Al2 O3-SiO2粉体.以工业级水玻璃为碱激发剂,将二者按照方沸石理论配比(Na∶ Al∶ Si=1∶1∶2)混合后制备得到Na2 O-Al2O3-4SiO2-8H2O地质聚合物凝胶体;将地质聚合物凝胶体在70℃烘箱中养护一定时间后脱模;研究采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET等对产物进行了表征,无模板剂的条件下利用240℃水热反应制备了50～ 1200μm不同粒径的方沸石晶体,并初步探讨了大尺寸方沸石晶体的形成机理.     

金属离子掺杂ZnO晶体的制备及其光催化性能的研究

本文采用水热合成法,以3 mol/L KOH为矿化剂,填充度为35;,分别在ZnO中添加SnCl4·5H2O、CoCl2·6H2O、NiCl2 ·6H2O作为前驱物,温度430℃,反应24h,合成几种金属离子掺杂的ZnO晶体.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌进行了表征.并与用同种方法合成的纯ZnO的光催化效率进行了对比.结果表明:金属离子掺杂的ZnO晶体和用同种方法合成的纯ZnO晶体对亚甲基蓝均具有光催化活性,其中Sn掺杂的ZnO晶体的光催化性能较好,并且经过10次循环实验后仍保持较高的催化效率.     

尖晶石LiMn2O4表面包覆TiO2与LiTi2(PO4)3及其性质研究

采用湿化学法对LiMn2O4进行TiO2及LiTi2 (PO4)3表面包覆.采用X射线衍射仪、扫描电镜、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌和电化学分析.结果表明:TiO2及LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4与未包覆LiMn2O4具有相似的X射线衍射结果.室温和55℃以0.5C倍率充放电循环20次后,TiO2包覆LiMn2O4的容量保持率分别为98.2;和95.3;,LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率分别为99.1;和96.8;,高于未包覆LiMn2O4的94.6;和92.2;.表面包覆LiTi2(PO4)3后LiMn2O4的锂离子扩散系数变化不大,但包覆TiO2后的锂离子扩散系数略有下降.     

纳米SiO2包覆片状微米h-BN复合粉体的制备与表征

利用St(o)ber法,以氨水为催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解与缩合反应,在片状微米六方氮化硼(h-BN)表面包覆一层纳米球形二氧化硅(SiO2),制备出一种以h-BN为核、SiO2为壳的h-BN@SiO2核壳结构复合粉体.采用XRD、SEM、EDS和TEM分别对包覆前后粉体进行表征,结果显示由球形纳米SO2组成的包覆层完整、致密,且与h-BN基体结合紧密、牢固.研究了TEOS与氨水添加方式对包覆效果的影响,结果表明先将氨水添加至h-BN的乙醇悬浮液中,然后分次缓慢逐滴向其中添加TEOS,每次滴加完成后间隔一段时间再进行下一次滴加得到的包覆效果最佳.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.