气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。     

氢化物原子荧光光谱法测定涂料中可溶性汞

用酸泡法(GB18582-2001)处理粉碎的涂料干膜样品,氢化物原子荧光光谱法测定样品中可溶性汞含量,选择最佳实验条件,荧光强度与汞浓度在0—10ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限为0.0015ng·mL-1,加标回收率为90.0%—103.3%,进行了大量样品测定,结果满意。     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中的铅

采用硝酸-高氯酸消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中铅,线性检测范围:0-200ng/mL,方法检出限:0.0991ng/mL,加标回收率:94.347%-98.033%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞

建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞的方法,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05μg/L,RSD为1.5%,样品加标回收率为93.8%-105.3%.     

激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法测定底泥沉积物中的总汞

采用激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了底泥沉积物中的总汞,沉积物样品经高压压坯后直接进行激光熔蚀测定,并对内标选定、样品粒度以及汞的形态等影响因素进行了研究,以2个底泥标准样和1个土壤标准样的测定结果来绘制标准曲线,并用于实际样品的测定,方法简便实用,测定结果与同位素稀释冷蒸气发生ICP-MS法十分吻合,方法检出限为0.02 mg·kg-1,测定速度可达每小时10样。     

氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中的砷和汞

采用氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中砷和汞.用体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸微波消解样品.结果表明:砷和汞方法的检出限分别为0.079μg/L和0.037μg/L;砷、汞RSD分别为1.89%和4.82%;砷的加标回收率为99.6%,汞的加标回收率为96.0%.该方法快速简便,能满足饰品的日用检验要求.     

成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

Development of a portable analyzer using solid-phase microextraction coupled with thermal desorption digitally-controlled plasma optical emission spectrometry for the determination of mercury volatile compounds released from sediments

Novel multi-species analyzer based on thermal desorption and digitally-controlled plasma optical emission spectrometry followed by solid-phase microextraction has been developed for determining various organometallics in sediment samples. A helium plasma source operating at 10?kHz and an integrated small-sized spectrometer with a charge-coupled device detector is installed for cost-effective atomic emission measurement and signal acquisition. Moreover, the analyzer size of a portable device is achieved, while the system is capable of absorbing large amounts of measurement data. Specifically, the analyzer has been applied for the speciation of mercury species in sediments. Method detection limits for MeHg and Hg²⁺ are 35.4 and 9.6?ng L^?1. Thus, sediments containing above 0.2 µg kg^?1 of mercury can be analyzed with precision 1–3.5% of RSD. The developed methods are validated by the analysis of estuarine sediment certified reference material ERM CC580, GBW 07405 Chinese soil. [AQ1]     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

巯基棉富集-DMA-80测汞仪测定环境空气中的汞

使用DMA-80测汞仪对空气中汞进行测定,无需前处理,直接进样,将巯基棉样品进行分析.采用标准土样品ESS-3进行方法的准确度和精密度测定,同时进行了方法检出限和模拟实际样品的测定.结果表明该方法检出限0.006ng,低于实际测定方法检出限的要求（0.1ng）;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

竹炭分离富集铋及氢化物发生原子荧光和等离子体质谱法测定

以竹炭为固相萃取材料,建立了顺序注射在线微填充柱固相萃取分离富集痕量铋的方法,吸附在微填充柱上的铋(络合物)可用稀硝酸溶液(2.5 mol·L-1)洗脱回收.洗脱液与硼氢化钠溶液混合进行氢化物发生(HG)反应,氢化物经气液分离后与原子荧光(AFS)联用,或直接将洗脱液引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),实现了对生...     

电子电气产品中挥发性有机化合物的释放量测定

采用小型释放舱-热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定了电子电气产品中8种挥发性有机化合物（苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯和苯乙烯）的释放量.对一级脱附参数（一级脱附温度、一级脱附流量、一级脱附时间）、冷阱温度、捕集管脱附温度、脱附时间条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验.结果表明：本方法可用于测定电子电气产品中释放的8种常见的挥发性有机化合物的释放量,线性范围10-1000ng,当采样量为6L时,定量限为1.7μg/m3,回收率范围在89.5％-106％之间,相对标准偏差小于7％.     

吹扫捕集气相色谱法分析化妆品中挥发性化合物

建立了同时测定化妆品中7种挥发性化合物的吹扫捕集气相色谱法（PT-GC）,该方法最大的优点就是不用任何有机溶剂对样品萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：此方法有较好的重复性,相对标准偏差在6%以下;检出限为0.3056-7.1373ng/mL;7种物质的回收率在80.87%—107.15%之间。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。