载银sod基纳米分子筛的合成及抗菌性能

采用两步法合成了sod基系列分子筛(EMT、FAU、SOD),并通过离子交换法引入Ag⁺得到载银分子筛,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)证明离子交换前后分子筛骨架结构和晶粒尺寸没有发生明显变化;通过红外光谱(IR)、热重(TG)证明制得的载银分子筛具有良好的稳定性;对获得的载银分子筛进行了Ag⁺释放实验与抗菌能力测试,考察了分子筛种类和晶粒尺寸对抗菌性能的影响。结果表明具有笼状结构的FAU与EMT分子筛因可储存更多的Ag⁺而具有更好的抗菌性能,而具有超笼结构的FAU分子筛抗菌性能最优。通过对比不同晶粒尺寸载银FAU分子筛抗菌数据发现,晶粒尺寸为100 nm的载银FAU分子筛因外表面丰富的抗菌活性位点以及其内部可以储存并不断释放Ag⁺而具有最优的抗菌性能和抗菌寿命。而晶粒尺寸为10 nm的载银FAU分子筛由于晶粒尺寸较小、外比表面积大、扩散路径短,Ag⁺的释放速率最快,抗菌效率最高。     

碱处理载银NaA分子筛的制备及抗菌性能研究

本研究以碱处理NaA分子筛为载体,选取Ag<'+>为抗菌成分,通过液相离子交换法,制备了碱处理载银NaA分子筛抗菌剂.采用XRD、BET和ICP等手段对样品的结构和载银量等性质进行了表征,并考察了样品的缓释性能、抗变色性能及抗菌性能等.结果表明:碱处理NaA分子筛保持了原有的分子筛骨架结构,Si/Al比值下降到1.1,...     

水溶性银纳米颗粒的制备及抗菌性能

采用液相还原法, 以单宁酸为还原剂, 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为修饰剂制备出了水溶性的表面修饰Ag纳米颗粒. 通过X 射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪等对所得样品的形貌和结构进行了表征. 采用肉汤稀释法测试了样品的抗菌性能, 考察了样品在水相中的分散稳定性, 提出了PVP修饰Ag纳米颗粒的形成机理. 结果表明所制备的样品具有Ag的面心立方晶体结构, 平均粒径为15-17 nm. 样品在水相中能长时间稳定分散; 对埃希氏大肠杆菌(E. coli)、金黄色葡萄球菌(S. aureus)具有明显的抗菌作用. 操作简便、条件温和的制备方法易于在工业规模上放大; 试剂无毒, 使得所制备的PVP修饰Ag纳米颗粒作为抗菌剂具有良好的应用前景.     

纳米分子筛的合成及硫化氢吸附性能

利用无模板水热法合成纳米尺寸的小孔SOD型和大孔X型分子筛, 并考察了其硫化氢脱除性能. 通过对比两种分子筛的硫化氢吸附性能, 证实分子筛对硫化氢的吸附主要集中于孔道内和可及的活性位. 考察了晶粒尺寸、 体积空速和吸附温度等因素对硫化氢吸附的影响, 发现纳米尺寸X型分子筛具有更大的硫容, 并且在低温和低空速下分子筛中的硫化氢分子易于脱除. 随后对纳米X型分子筛进行了金属离子交换改性, 发现Cu改性的分子筛硫容优于其它离子改性的吸附剂, 能达到20.6 mg/g. NaX-N和Cu-NaX-N再生后的硫容分别为新鲜分子筛的62.4%和78.5%.     

一步法制备PNIPAAm-g-PAN/PSt载银复合微球及其抗菌性能研究

以AgNO3为金属源,通过乙醇将与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚丙烯腈/聚苯乙烯（PNIPAAm-g-PAN/PSt）聚合物微球表面酰胺基团配位的银离子（Ag+）还原,一步法制备了PNIPAAm-g-PAN/PSt载银复合微球。通过傅立叶变换红外（FTIR）和紫外-可见光光谱表征发现,由Ag+还原所得的Ag纳米颗粒被成功地固载在PNIPAAm-g-PAN/PSt 微球上;用透射电子显微镜（TEM）对载银微球的大小和形态进行了表征;热重分析（TGA）结果表明,固载在微球表面的银纳米颗粒的含量（质量分数）为12%;抗菌实验结果表明,所制备的载银微球具有抗革兰氏阴性菌的活性。     

离子液体中纤维素/纳米层状ZnO复合抗菌纤维的制备及性能

以表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为模板,Zn(NO_3)_2·6H_2O和NaOH为锌源和沉淀剂,通过改进的模板法在温和条件下制得纳米层状ZnO.以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,木浆纤维素和纳米层状ZnO为原料,采用溶液共混方法,通过干湿法纺丝制备了ZnO质量分数分别为3%,5%,7%及9%的纤维素/ZnO纳米复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)及热重分析(TG)等方法对纳米层状ZnO及纤维素/ZnO复合纤维进行了表征,并探讨了ZnO的加入对复合体系流变性的影响,同时对复合纤维进行了力学和抗菌性能测试.研究结果表明,所制备氧化锌纯度高,且呈现出重复周期为3.58 nm的层状结构,抗菌性能优异.纳米层状ZnO的加入提高了纤维素纤维的热稳定性和机械强度,同时赋予纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性.ZnO片层被纤维素链剥离,并均匀分散于纤维素/ZnO复合物中.ZnO的加入增大了纤维素溶液的黏度,当ZnO含量达到5%以上时,在整个频率范围内,弹性模量大于损耗模量,纳米粒子可稳定悬浮.     

纳米氧化锌及负载沸石的抗菌性能研究

霉变是引起饲料变质的主要因素.目前已知污染饲料的产毒霉菌约100多种,可产生200多种霉菌毒素,其中,黄曲霉菌产生的有毒代谢物黄曲霉毒素（AFT）已成为世界很多地区的主要问题.实践证明,最有效的办法之一是在饲料中添加防霉物质即防霉剂.丙酸盐对于霉菌、酵母菌及细菌具有广泛的抗菌作用,尤其是对黄曲霉等抑制作用比山梨酸钾和苯甲酸钠盐都要强得多,生产成本又较低.因此,早在五、六十年代就已被大多数发达国家作为最重要、最广泛的食品防腐剂使用.但是丙酸受热损失大,不适合制粒,挥发快,防霉持续期比较短,易受钙盐中和而造成活力损失.丙酸腐蚀性强,有刺激性气味,也影响饲料适口性,而且饲料需要在一定的酸性条件下才能发挥防霉的功效[1].由此可见,丙酸类防霉剂有着很多的缺陷,亟待更替.     

全硅MEL纳米分子筛的合成及物化性质I.全硅MEL纳米分子筛的合成

在TEOS-TBAOH-H_2O反应物体系中，水热条件下制备了全硅MEL （Silicalite- 2）沸石纳米晶。详细讨论反应物中TBAOH/TEOS摩尔比、H_2O/TEOS摩乐比、反应温 度等对沸石粒径的影响。结果表明，反应物中较高的碱度和TEOS（硅源）浓度，及 较低的晶化温度有利于MEL纳米分子筛的合成。     

纳米NaY分子筛的合成及其催化柴油加氢改质性能

在系统考察添加阳离子表面活性剂、凝胶陈化以及晶化温度和晶化时间等因素对NaY分子筛细化影响的基础上,对纳米NaY分子筛的合成规律进行了研究;合成出了n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,BET比表面积为620m2/g,孔容为0.34 cm3/g,微孔集中分布在0.55 nm附近,粒度分布范围在100 nm以内的纳米NaY分子筛.并采用XRD、BET、IR、TTEM和NH3-TPD等手段系统表征了纳米NaY分子筛的微观结构.分别采用合成的纳米NaY分子筛和微米NaY分子筛为原料制备负载型Ni-Mo-P催化剂,并以FCC柴油为原料,考察了催化剂的加氢改质性能,结果表明,与微米NaY分子筛基负载型Ni-Mo-P催化剂相比,纳米NaY分子筛基负载型Ni-Mo-P催化剂,在加氢脱氮率、密度和十六烷值相当的情况下,其加氢脱硫率较高,柴油收率较高.     

纳米 ZSM-22分子筛的水热合成及在甲醇转化反应中的性能

分子筛结构的独特性和多样性使其在催化、吸附分离和离子交换等领域有着广泛应用.近年来,纳米分子筛制备和应用受到极大关注.与传统微米分子筛相比,纳米分子筛具有较小的晶粒尺寸、较大的外表面积和较高的表面活性,能显著提高其分离和催化性能.制备纳米晶体的常用方法有过量模板法、空间限定法、晶种法、离子热合成法及微反应器合成法等.目前,已合成出多种拓扑结构的纳米分子筛,包括 FAU, MFI, MEL和CHA等. ZSM-22是一种具有 TON拓扑结构的一维十元环直孔道分子筛(孔口尺寸为0.45 nm ×0.55 nm),在长链烷烃异构化和烯烃异构化等反应中表现出优异的催化活性.水热合成法是制备 ZSM-22分子筛最常用的方法,所得样品晶粒尺寸为2–15μm,但由于 ZSM-22分子筛是一种亚稳态结构,为了防止杂晶生成,合成通常是在剧烈搅拌(通常大于400 r/min)下进行.目前已有报道在较低转速下合成 ZSM-22分子筛,但产物仍为微米晶体;或在微波辅助水热合成条件下合成亚微米 ZSM-22分子筛,但晶体尺寸不可调且合成过程需要较高功率的微波反应器.因此,在水热条件下合成纯纳米 ZSM-22分子筛仍然是一个巨大挑战.本文在上述研究基础上采用改进的水热合成法成功合成出纳米 ZSM-22分子筛,考察了转速﹑硅铝比及乙醇共溶剂对晶粒尺寸的影响,比较了纳米和常规微米 ZSM-22分子筛的甲醇转化反应性能.结果表明,采用改进的水热合成法能够在较低转速下合成出纳米 ZSM-22分子筛,晶体尺寸在150–800 nm范围可调.通过考察转速对晶粒尺寸的影响,发现静态合成条件下无法形成 ZSM-22分子筛,表明 ZSM-22分子筛合成需要一定的转速.转速在10–50 r/min变化时,可以合成出不同晶体尺寸的 ZSM-22分子筛,且随转速提高, ZSM-22分子筛晶体尺寸先减小后增大,表明纳米 ZSM-22分子筛合成存在最佳转速.另外,配料硅铝比能显著影响 ZSM-22分子筛晶体尺寸,随配料硅铝比增加, ZSM-22分子筛晶体尺寸先减小后增大.通过在合成体系中添加乙醇作为共溶剂,考察了有机溶剂对 ZSM-22分子筛晶粒尺寸的影响,发现有机溶剂能显著增大 ZSM-22的晶体尺寸.将本文合成的纳米和常规微米 ZSM-22分子筛用于甲醇转化反应,考察了晶体尺寸对 ZSM-22分子筛甲醇转化反应性能的影响.发现与常规微米 ZSM-22分子筛相比,纳米 ZSM-22分子筛催化剂寿命显著提高,说明晶粒尺寸减小能有效减缓积碳导致的分子筛失活;同时,反应产物中乙烯和芳烃选择性有所提高,这是由于外表面积增大所致.此外,还考察了不同硅铝比 ZSM-22分子筛的甲醇转化反应性能.结果表明,分子筛硅铝比会影响催化剂寿命,但晶体尺寸对催化剂寿命影响更大. ZSM-22分子筛硅铝比增大有助于提高低碳烯烃选择性,减少芳烃生成.     

Evaluation of phase transformation behaviors of zeolite and antibacterial properties against Gram-positive and -negative bacteria

This study deals with the synthesis of zeolite from natural kaolinite using hydrothermal treatment and evaluation of its phase transformation behaviors. The synthesized zeolites were modified with silver ion by using the ion exchange method for the enhancement of antibacterial properties. The characterizations were performed by using X-ray diffraction spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, field emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray. Disk diffusion technique (DDT) was used for the evaluation of the antibacterial property of the modified zeolites. This study observed the transformation of kaolinite into amorphous metakaolin after calcination treatment at 900°C and the successful reconstruction of amorphous metakaolin into synthesized crystal zeolite in the presence of sodium hydroxide as an activating agent. It was also found that the zeolite type A was produced at 100°C, while sodalites were produced at 120 and 140°C. DDT analysis revealed that the modified zeolites showed significant antibacterial capability against Escherichia coli ATCC 11229 and Staphylococcus aureus ATCC 6538. In general, the present study has proven that the zeolites can be synthesized from natural material and can be modified with silver ion to enhance their antibacterial activity.     

纳米富铝β沸石的合成与表征

以低硅铝比焙烧后的硅铝胶固体为初始原料,在含F-近中性与低含水量体系下晶化合成出相对高结晶度的纳米富铝β沸石。实验考察了合成条件、硅铝胶焙烧对晶化产物的影响和晶化过程中Al配位状况变化,并采用XRD、XRF、SEM/TEM2、7AlMAS NMR物化方法对晶化产物进行表征。结果表明,含F-离子、H2O/SiO2摩尔比为2.4～6.0以及高温焙烧硅铝胶有利于合成高结晶度的纳米富铝β沸石;硅铝胶固体焙烧后能产生易于转化为β沸石晶核的Al四配位结构,而部分六配位Al在晶化过程中缓慢溶入β沸石晶核中而最终生成纳米富铝β沸石。     

Synthesis of ITQ-2 zeolite under static conditions and its properties

Zeolite ITQ-2 can be synthesized by swelling the layers of MCM-22 precursor. It has a single delami-nated structure of MWW with thickness of 2.5 nm. It shows disordered properties in long range and ordered in short range, which is a promising catalytic ma…     

NiMo催化剂载体中纳米HY分子筛和氧化铝混合方式对柴油加氢脱硫性能的影响

以纳米HY分子筛-氧化铝混合物为载体,根据两者混合方式的不同（溶胶凝胶法和机械混合法）制备了两种NiMo加氢脱硫催化剂,并对其进行了XRD、BET、TPD、H₂-TPR、HRTEM和FT-IR等表征。与溶胶凝胶法催化剂相比,机械混合法催化剂表现出了较好的纹理结构和更高酸量,其金属相更易还原,边角位Mo原子的分散度更高,表现出了更高的加氢脱硫性能。但溶胶凝胶法催化剂的type-Ⅱ Ni-Mo-S活性相前驱物比例更高,MoS₂晶片长度更大,堆垛程度更高,活性组分分散度较差。虽然溶胶凝胶法有利于提高type-Ⅱ Ni-Mo-S活性相前驱物比例,但是该方法导致的较差孔结构抑制了这种优势,并且降低了活性组分分散度,减弱了催化活性。     

Synthesis and gas permeation properties of silicalite-1 zeolite membrane

Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｅｒａｍｉｃｍｅｍｂｒａｎｅｈａｓｂｅｅｎａｔｔｒａｃｔｅｄｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｍｅｍｂｒａｎｅｓｃｉｅｎｃｅａｎｄｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｄｕｅｔｏｉｔｓｕｎｉｑｕｅｔｈｅｒｍａｌ,ｃｈｅｍｉｃａｌａｎｄｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ.Ｉｎｔｈｅｌａｓｔｄｅｃａｄｅ,ａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｐａｐｅｒｓｗｅｒｅｐｕｂｌｉｓｈｅｄｏｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｅｒａｍｉｃｍｅｍｂｒａｎｅｓ[1,…     

NR/SF抗菌复合材料制备与性能研究

天然橡胶是关系到国计民生的重要高分子材料,胶乳制品又是天然橡胶材料中的重要组成部分,并已形成了一个独立的体系,例如胶乳手套、胶管、胶丝等,都是日常生活的必需品.     

Synthesis and antibacterial activity of surface‐coated catechol‐conjugated polymer with silver nanoparticles on versatile substrate

In the present study, 2‐chloro‐3′,4′‐dihydroxyacetophenone (CCDP), a catechol derivative, was quaternized with poly(propylene oxide)‐g‐poly(dimethylaminoethyl methacrylate) (PPO‐g‐PDMA, PgP) to prepare surface coatings for various substrates. The surfaces of noble metals, oxides, and synthetic polymers were coated by immersion in an aqueous solution of CCDP quaternized with PgP (C‐PgP). The catechol functional groups that remained on the surface were used for deposition of Ag nanoparticles (AgNPs) on the coated surface, to provide a water‐resistant antibacterial polymer with long‐term antimicrobial activity. X‐ray photoelectron spectroscopy confirmed deposition of C‐PgP and AgNPs on the surface coated with the antibacterial polymer. Surface‐immobilized C‐PgP/AgNPs showed outstanding antibacterial activities against Staphylococcus aureus, a Gram‐positive bacterium, and Escherichia coli, a Gram‐negative bacterium. C‐PgP/AgNPs can be applied to a variety of substrates and can therefore be used as antibacterial materials in various fields. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

Preparation and characterization of a composite of silver iodide and synthetic zeolite ZSM5

A composite material made up of AgI and the potassium form of the synthetic zeolite ZSM5 has been prepared by treating the silver form of ZSM5 with potassium iodide. The composite has been characterised by X-ray powder diffractometry, IR and X-ray photoelectron spectroscopy, electron microsonde analyses and ac conductivity measurements. The Agl content in the composite material is 11.5%. On the basis of the conductivity data obtained for the composite material as well as for K-ZSM5, Ag-ZSM5, microcrystalline AgI and a physical mixture of AgI and K-ZSM5, it has been inferred that, in the composite material, AgI forms a thin conductive shell on the surface of the K-ZSM5 particles.     

Thermal analysis of the synthetic zeolite ZSM5 and its silver iodide form

TG, DTG and DTA measurements were used to study the thermal properties of the synthetic zeolite ZSM5, its silver form (Ag-ZSM5) and a zeolitic product containing silver iodide (K-ZSM5/AgI). Thermoanalytical measurements were supplemented by morphology studies.The authors wish to thank Dr. J. Brianin, CSc. from Institute of Materials Research of Slovac Academy Sciences for the measurement of scanning electron micrographs.