瓦楞纸板中铅、镉、铬元素的AAS测定

利用AAS分析技术,对试样分解方法、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定最佳分析条件,建立了连续测定瓦楞纸板中铅、镉、铬有害、有毒元素的分析方法.结果表明,该方法准确、可靠、快速、简单、操作性强.3种元素的回收率在88%～109%之间,相对标准偏差在1.1%～5.4%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

离子色谱法测定水中的腐胺、尸胺和组胺

建立了离子色谱法快速测定水中腐胺、尸胺和组胺的方法, 考察了淋洗液条件、干扰离子对实验的影响, 优化了分离条件, 进行了方法学评估. 实验结果表明: 3种物质可以在9 min内达到基线分离, 腐胺和尸胺在1.0～20.0 mg/L、组胺在1.0～100.0 mg/L的浓度范围内, 峰面积和浓度之间线性关系良好, 保留时间的RSD＜0.01%, 峰高的RSD＜2.32%, 峰面积的RSD＜2.08%, 回收率在92.0%～107.4%之间. 本方法适用于水中腐胺、尸胺和组胺的测定.     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.     

微波消解样品-离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙的含量

提出了离子色谱法同时测定卷烟纸中钠、钾、镁和钙含量的方法。卷烟纸试样经硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解,以IonPac CS16阳离子交换柱为固定相,用0.027 mol.L-1甲烷磺酸溶液作流动相。钠、钾、镁和钙4种元素在30 min内可完全分离;各离子的检出限(3S/N)分别为13,15,8.1,97 mg.L-1。方法的加标回收率在100.9%～108.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.87%～3.4%之间。     

沉淀分离金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金溶液中铁、钴、镍、铜、银、铅

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金槽液中铁、钴、镍、银、铜及铅6元素,镀液中的金预先用硫酸及过氧化氢沉淀法予以分离,对试样的处理,沉淀分离,AES测定及仪器工作参数等分析条件作了试验并予以优化,测得上述6元素的检出限(3S)在0.002 4～0.067 mg·L-1之间.按所提出方法分析了两种低氰镀金槽液样品,并在此基础上加入不同量的6元素标准溶液后进行回收试验,所得回收率在83.0%～120.0%之间,相应测定值的相对标准偏差(n=5)在2.36%～11.839,6之问.     

石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴

采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%～97.3%,93.9%～97.7%,98.5%～99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

支持向量回归-分光光度法对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定

用支持向量回归(SVR)结合分光光度法对苯酚、苯胺、苯甲酸进行了同时测定.在230～300 nm的波长范围内,用SVR方法建立校正模型,用留一交叉验证的方法优化SVR方法建模,并对苯酚、苯胺、苯甲酸的模拟样品进行了测定.苯酚、苯胺、苯甲酸的预测结果的回收率在98.1%～101.1%之间.     

氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜

合欢皮样品用硝酸及过氧化氢消解,先在加热板上控温在105～110℃加热30 min,然后移至微波消解炉内,在650 W功率条件下消解4 min,所得清彻透明溶液定容为100 mL,用于火焰原子吸收光谱法测定溶液中微量的铁、锌、铜及锰.在所设定的仪器工作条件下,上述4金属离子的检出限(3S)依次为0.013,0.003,0.008,0.003 mg·L-1.应用此方法分析了合欢皮样品,测定结果的相对标准偏差(n=10)依次为0.4%,2.6%,2.2%,0.6%,另作回收试验,所得回收率在98.0%～102.%之间.     

离子色谱法同时测定果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子

建立了梯度淋洗-电导抑制-离子色谱法测定果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子的方法,通过对流速、色谱柱温度、p H等因素的考察,探索出了适合20种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0. 25 mL/min,pH在3. 5～4. 5,柱温在40℃时,20种组分在0. 05～2. 00 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R 0. 99)。20种组分检出限(S/N=3)在0. 0006～0. 0503 mg/L之间;在0. 10,0. 20,1. 00 mg/L 3个添加浓度水平下,回收率为78. 4%～108. 9%,相对标准偏差(RSDs)在2. 1%～7. 3%之间。该方法适用于果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子的分析测定。     

高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇

研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%～ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %～ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ～0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%～115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.     

ICP-OES测定大米粉、小麦粉中的11种金属元素

为同时测定大米粉、小麦粉中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Zn和Rb等11种金属元素的含量,研究建立了HCl、HNO3和HClO4 3种酸混合介质湿法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测方法.验证标准物质硬质小麦粉(MST8436)试验表明,其测定值在标准参考范围内,方法的准确度在98.24%～138.74%之间,相对标准偏差为1.76%～13.95%.3种酸介质湿法消解,方法适用于大米粉和小麦粉中多元素的同时测定.     

气相色谱-质谱联用法测定大蒜中的嘧霉胺、噻螨酮残留量

建立了大蒜中嘧霉胺、噻螨酮残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.大蒜样品经过微波处理,乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用EI源、选择离子监测方式(SIM),并通过基质添加标准消除了基质效应.结果证明,方法定量下限噻螨酮为0.01 mg/kg,嘧霉胺为0.001 mg/kg,加标回收率范围73.5%～97.8%,相对标准偏差在2.3%～12.5%之间,该方法可实现快速、灵敏、准确的检测分析.