PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅳ.钍的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为测定岩石矿物中痕量的钍,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐中加入少量二苯胍,使钍的灵敏度比文献中测钍的灵敏度提高几十至几百倍。为防止钍的水解,我们还在溶液中加入少量的草酸铵。在此底液中钍的浓度在0.0005—0.04微克/毫升间呈直线关系。本文还试验了测钍的底液条件,并采用共沉淀和PMBP萃取方法将钍和其他伴生元素分离。用此法测定了岩石中痕量的钍,结果满意。     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5萃取分离和测定高含量稀土矿物中稀土元素

PMBP萃取剂已广泛用于微量稀土元素的萃取分离。本文研究了用PMBP-苯萃取高含量稀土元素的有关萃取条件,拟定了快速测定高含量稀土元素的PMBP萃取-EDTA络合滴定法和PMBP萃取-草酸盐重量法。方法较准确,快速。适用于独居石和磷钇矿中高含量稀土元素的测定。     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

微克量钪与钍的萃取分离和测定用5,7-二氯-8-羟基喹啉和二甲酚橙

本文提出一萃取分离和测定微克量钪与钍的快速方法。用5,7-二氯-8-羟基喹啉氯仿溶液从 pH 3.2—3.4的水溶液中萃取钍,此时钪留于水层。于有机相中加二甲酚橙乙醇溶液显色,在540毫微米处测钍的光密度。继用六次甲基四胺调整水层至 pH 5—5.5,萃取钪与显色同上,在530毫微米处测钪的光密度。此法可用于3—15微克钪和10—100微克钍的分离和测定。文中尚有用二甲酚橙测定钪和钍的试验条件。     

OP存在下5-Br-PADAP分光光度法测定矿石中微量钍

本文研究了在OP存在下5-Br-PADAP分光光度测定钍的方法。在pH2.3—2.85,钍与显色剂形成稳定的络合物,其最大吸收位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍量在0—20μg/25mL范围遵守比尔定律。本法结合PMBP/苯萃取分离可测定矿石中0.000x—x%钍。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

钍、钪和钇組希土元素的反相分配层析分离

用聚四氟乙烯-TBP反相分配层析柱,从4.0N硝酸介质中,能自钍中分离钪和重希土元素;从8.0N盐酸介质中,自重希土和钍中分离钪。经两段淋洗,可将三者相互分离。用0.9×15厘米的层析柱,可使数毫克钍、重希土和5—50微克钪彼此分离;用2.0×15厘米之层析柱,可使100毫克钍、5毫克重希土、10—50微克钪相互分离。     

借环爐技术分离和检出钍与锆

用间硝基苯甲酸作沉淀剂,借助于环炉技术,可以用0.02N HNO_3溶液先将二价及三价金属离子洗至环圈与四价金属离子相分离。然后利用孔穴直径为16毫米的辅环并以0.2N HNO_3溶液冲洗将钍浓集于辅环环圈上,锆则留于原斑点。最后以钍试剂及锆试剂分别检出钍与锆。结果说明:(1)从混合物中可自001—500微克锆中定量分离0.2—5微克的锆。(2)在700微克锆存在下,痕量钍仍可被检出。(3)锆在斑点上的最低检出量为0.1微克,钍在环上的最低检出量为0.2微克。(4)若将滤纸宽度缩小,钍的最低检出量可以达到0.05微克。(5)操作时间为10—15分钟;各种常见离子并不干扰。本文并提出了进行空白试验的简单操作技术。     

用环爐技术分离钾、铷、铯

借助于环炉技术,用磷钨酸作交换剂,分离了微量的钾、铷、铯。先用0.1N硝酸:乙醇-1:2溶液冲洗出钾;然后借助于辅环,用0.1%硝酸银溶液冲洗出铷;铯则留于原斑点不动。操作时间不超过15分钟。钾、铷、铯离子的检出限量皆为5微克;三者的可分离最高比值为300:50:50(微克)。逾此分离不清。     

氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡

拟定了氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡的方法。Cl~(6+)(1毫克),Al~(3+)(0.5毫克),Co~(2+)(1.2毫克),Cu~(2+)(1毫克),As~(3+)(5微克),Sb~(3+)(10微克)均可产生严重干扰(抑制信号约70—80%),因此,对于镍基合金要用氢氧化铍共沉淀分离法除去干扰元素,而钢铁试样不需分离就可直接用氢化物原子吸收测定。方法可测定低至0.0001%的锡。     

自制高效薄层预制板及其在分离天然产物中的应用

七十年代以来,在色谱领域里继高效液相色谱之后又发展了高效薄层色谱。由于双波长薄层色谱扫描仪的出现,使高效薄层方法在天然产物的分离鉴定方面应用更为广泛。高效薄层色谱(High PerformanceTLC)的优点是加样量少,快速、分辨力高、检出限度可达毫微克至微微克水平。一般薄层色谱的塔板高为30微米,而高效薄层可低至12微米,这样在展开距离为3—7厘米时,塔板数可达数千之多,因此分离效能大为提高。一般薄层展开10—15     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.     

丁基罗丹明B光度测定高纯铝中微量镓

以丁基罗丹明B为显色剂,在还原剂三氯化钛存在下,用乙醚萃取分离三氯化镓,进而测定高纯铝中微量镓。本文进行了显色酸度、丁基罗丹明B和还原剂用量、萃取分离的酸度、干扰离子的影响以及显色稳定性等项条件试验。分析样品时称取高纯铝屑1—2克,以盐酸溶解(加入Cn~(2 )为助溶剂),在6N盐酸介质中,以乙醚萃取三氯化镓,有机相经蒸发后,用甲苯及盐酸浸出,加入丁基罗丹明B和三氯化镓,萃取后进行比色。In<10微克,Sb<9微克,Fe<20微克,Te<4毫克,对镓的测定无影响。此法灵敏度较高,操作手续简单,分析四个样品,四小时即可完成。方法的相对误差为10—20％左右。     

用PMBP从大量磷酸盐中萃取分离微量稀土元素

近年来,在国内PMBP萃取已广泛应用于岩石矿物中微量稀土元素与共存元素的分离。但是,普遍反映磷酸根对稀土的萃取有一定影响,其影响程度各实验室的认识不很一致。为消除磷酸根的影响,贵州省地质局实验室首先采取增加PMBP浓度的办法,提高了磷酸根的允许量(约20毫克)。此后人们又采取控制一定     

气液平衡、静态注射-原子吸收法测定尿中的微量汞

尿样用硫酸、高锰酸钾消化后,在密闭的容器里以氯化亚锡为还原剂,经振荡后,被还原的汞能在气-液相间达到平衡,继而分离气相注入测汞仪,测得汞含量。本法简单快速、准确、重现性好,特别适用大批样品的测定。灵敏度亦较满意,在10毫升尿样中含0.01—0.4微克汞时呈良好线性关系。对0.10微克的汞标准溶液测定9     

550螯合树脂分离富集钴电解液中微量铜

本文研究了550螯合树脂对铜的吸附性能,进行了分离富集条件的选择,观察了铜与钴等多种共存离子的分离效果。结果表明,550螯合树脂对铜吸附性能良好,能从大量钴中分离微克量铜。拟定了钴电解液中微量铜的测定方法。初步应用效果好。回收率为90—102％,相对标准偏差小于5％。